[发明专利]青蛙卵状纳米Ag抗菌材料及其制备方法

说明书

本发明提供了青蛙卵状纳米Ag抗菌材料及其制备方法，其制备方法包括以下步骤：ITO玻璃处理步骤；Ag纳米晶种形成步骤；Ag晶种超声脱落溶于A溶液，Ag晶种在化学溶剂中并在超声情况下分步升温至一定温度继续生长步骤，即得到青蛙卵状纳米Ag抗菌材料。该方法制备工艺简单，对设备要求低，可控程度高，所得产品大小均匀、分散良好、形貌新颖具有较好的抗菌性能和重复性，在服装业、环保行业具有广泛的应用。

技术领域

本发明属于纳米材料及服装业制备工艺技术领域，涉及高效持久抗菌材料及其制备方法。

背景技术

现有生活中病菌对人类的干扰越来越多，有效的杀菌是减少对人们生活干扰的一条捷径。而目前功能性抗菌材料一般有机抗菌材料和无机抗菌材料，虽然有机抗菌材料杀菌速度快、效率高，但存在耐热性差，有效期短，副作用大等，不利于日常生活中的长期应用；无机抗菌材料具有良好的耐热性和稳定性，常用量来抗菌，然后常规的无机抗菌材料的抗菌效果并不高，因而也限制了其应用。近年来，纳米抗菌材料因其高比表面积、多活性中心等特性，已经吸引了众多研究者的关注。

无机抗菌材料中，常使用金属抗菌材料，如按其抗菌能力的强弱顺序排列如下：Ag≥Hg≥Co≥Ni≥Zn≥Cu≥Fe＞Mn＞Ba≥Mg≥Ca。从抗菌能力顺序可知，银、汞、钴、镍、铜、锌的抗菌能力较强，但由于汞、镍、钴金属的生物毒性较大，对人体有害，无实用价值，故通常选用银、铜作为抗菌活性剂。虽然现有技术已经有一些关于纳米银的研究，但制备方法较为复杂，且制备材料不均匀，此外由于纳米银单体易聚合而失去微粒化特征，进而影响抗菌性能，因而如何制备有效稳定的分散、均匀的纳米银尤为重要。

发明内容

本发明所要解决的首要技术问题是提供一种工艺简单、成本低、反应周期短、均匀的高效持久抗菌材料的制备方法。

青蛙卵状纳米Ag抗菌材料及其制备方法，包括以下步骤：a.将ITO玻璃依次置于去离子水、乙醇、丙酮、异丙酮中分别超声清洗一定时间，去除表面杂质；然后用氮气枪吹干，最后放入紫外臭氧清洗机中清洗一段时间后备用，活化ITO玻璃衬底表面；b.将清洗干净的ITO玻璃衬底置于样品托上，然后将样品托置于磁控溅射仪沉积室内固定，将Ag靶安装在靶台上，利用机械泵和分子泵对沉积室进行抽真空，调节气体流量和沉积室的压强。c.打开射频率电源预热一段时间后，调节功率旋钮，加高压，进行溅射，一定时间后在ITO玻璃镀上一层Ag纳米晶种，取出备用，选择溅射手段，可以有效控制Ag纳米晶种的尺寸和分散性，利用后期形成均匀的颗粒，可以借助溅射形成需求尺寸的分散性良好的Ag纳米晶种。d.将一定量的十六烷基三甲基溴化铵溶于一定量的乙二醇和乙二胺混合溶液中，搅拌一定时间，形成溶液A，其中乙二醇和乙二胺混合溶液作为溶剂和还原剂，十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂和稳定剂，十六烷基三甲基溴化铵、乙二醇和乙二胺三者共同形成稳定的反应溶剂；然后在A溶液中加入镀有一层Ag纳米晶种的ITO玻璃并超声处理，将ITO玻璃上的Ag晶种超声脱落溶于A溶液，避免在ITO玻璃表面的影响形成的不规则的形状，进而影响抗菌性的重复性，且直接选择超声脱离至反应溶液中，节省化学法等的分离干燥等步骤，再逐滴加入一定浓度的硝酸银溶液并搅拌，随后在超声的情况下逐步升温至一定温度，反应一定时间后，可以借助超声的情况进一步减少Ag纳米晶种的聚集，减少连体，且采用分步升温，利用控制Ag纳米颗粒的生长均匀性，减少浪费，即得到青蛙卵状纳米Ag抗菌材料。

进一步地，所述步骤a超声清洗时间为10-60分钟，紫外臭氧清洗时间为10-60分钟，选择上述时间参数为了更为充分地去除表面杂质，活化ITO玻璃衬底表面，利用后期Ag纳米晶种的沉积。

进一步地，所述步骤b的磁控溅射腔内真空度为10^-2-10^-8Pa，气体为氩气，流量为5-80sccm，沉积室压强为0.1-2Pa，利于后期Ag纳米晶的形成。

进一步地，所述步骤c的预热时间为2-30分钟，功率为5-30W，高压为1-3KV，溅射时间为0.5-6小时，可以根据需求对Ag纳米晶种的粒径进行控制。