[发明专利]一种利用氯磺酰异氰酸酯制备双氟磺酰亚胺锂的方法有效
申请号: | 202110373932.0 | 申请日: | 2021-04-07 |
公开(公告)号: | CN112960659B | 公开(公告)日: | 2022-11-08 |
发明(设计)人: | 王晓东;胡彬;何晖;陈晨凯;李飞 | 申请(专利权)人: | 浙江三美化工股份有限公司 |
主分类号: | C01B21/086 | 分类号: | C01B21/086 |
代理公司: | 杭州六方于义专利代理事务所(普通合伙) 33392 | 代理人: | 尹科峰 |
地址: | 321200 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 氯磺酰异 氰酸 制备 双氟磺酰 亚胺 方法 | ||
1.一种利用氯磺酰异氰酸酯制备双氟磺酰亚胺锂的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)通过滴加箱将氯磺酰异氰酸酯分批加入到氯磺酸中,先将氯磺酰异氰酸酯液体添加到滴加箱顶面的进料斗内,进料斗的底端出口正好完全覆盖在滴加箱顶面的环形加液区上,使得氯磺酰异氰酸酯进入到进料斗后从滴加箱顶面的环形加液区上的滴料孔进入到滴加箱内部,再从滴加箱内部进入到滴加箱底端的排料斗内,最终从排料斗底端的出料口滴加到氯磺酸溶液中,使得氯磺酸和氯磺酰异氰酸酯在催化剂存在的条件下反应获得双氯磺酰亚胺,控制反应温度为105℃-150℃;
2)将步骤1)中得到的双氯磺酰亚胺和氟化氢在催化剂存在的条件下反应获得双氟磺酰亚胺,反应温度为100℃-105℃,对反应后得到的双氟磺酰亚胺进行蒸馏提纯;
3)将步骤2)提纯后的双氟磺酰亚胺和含锂化合物反应,再将反应后的产物通入到过滤装置内进行固液分离,得到双氟磺酰亚胺锂盐,控制反应温度为0℃-5℃;
过滤装置包括外筒和内筒,内筒位于外筒内,内筒和外筒的对应端部之间通过环形板固定连接,使得内筒和外筒之间形成间隙腔,产物从进料口直接进入到内筒内,经过内筒侧面的过滤孔过滤后液相产物进入到外筒与内筒之间的间隙腔内,而固相产物则被拦截在内筒内,进入到间隙腔内的液相产物再从外筒底部侧面的出液口排出;
内筒内设置了调节组件,调节组件包括调节盘和支撑导盘,调节盘和支撑导盘均与内筒的内壁相匹配,调节盘卡接在内筒上方,支撑导盘固定在内筒下方,调节盘与支撑导盘之间设置有弹簧柱,当产物进入到内筒后,产物先落在调节盘上,由于产物的重力作用,弹簧柱压缩使得调节盘往下移动,调节盘下移将内筒侧面的过滤孔裸露出部分,从而使得产物经过内筒上裸露在调节盘上方的过滤孔实现固液分离,并且当产物输入量越多,调节盘受到的重力越大,弹簧柱的压缩变形量越大,使得调节盘往下移动的距离越多,从而使得裸露在调节盘上方的过滤孔的数量越多。
2.根据权利要求1所述的一种利用氯磺酰异氰酸酯制备双氟磺酰亚胺锂的方法,其特征在于:在所述步骤1)中的所述催化剂为SbCl5、TiCl4、SnCl4中的一种或多种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种利用氯磺酰异氰酸酯制备双氟磺酰亚胺锂的方法,其特征在于:在所述步骤2)中的所述催化剂为SbCl5、TiCl4、SnCl4、MoCl5中的一种或多种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种利用氯磺酰异氰酸酯制备双氟磺酰亚胺锂的方法,其特征在于:在所述步骤1)中,所述氯磺酸与所述氯磺酰异氰酸酯摩尔比为1:1.2。
5.根据权利要求1所述的一种利用氯磺酰异氰酸酯制备双氟磺酰亚胺锂的方法,其特征在于:在所述步骤2)中,所述双氯磺酰亚胺与所述氟化氢的摩尔比为1:1.5。
6.根据权利要求1所述的一种利用氯磺酰异氰酸酯制备双氟磺酰亚胺锂的方法,其特征在于:在所述步骤1)中,将氯磺酰异氰酸酯添加到滴加箱内时,先根据实际所需的氯磺酰异氰酸酯液体的添加要求调整滴加箱的滴加速率,转动电机启动,转动电机通过电机轴带动密封盘的转动,密封盘转动带动外侧壁上一体成型结构的环形盖的同步转动,改变环形盖与环形加液区之间的重叠面积,从而对环形加液区上滴料孔的打开个数进行调整,实现对滴加箱的滴加速率的调节。
7.根据权利要求1所述的一种利用氯磺酰异氰酸酯制备双氟磺酰亚胺锂的方法,其特征在于:调节盘的底面中心处设置了调节柱,调节柱贯穿支撑导盘上的穿孔,调节柱延伸在支撑导盘下方的端部设置了限位盘,当调节盘下移时会带动调节柱沿着支撑导盘中心的穿孔同步移动,确保调节盘下移过程中的稳定性。
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