[发明专利]一种制备磷酸铁的方法

说明书

本发明适用于锂电池正极材料回收利用技术领域，提供了一种制备磷酸铁的方法，其包括以下步骤：将磷酸铁锂废料进行焙烧处理，得到磷酸铁锂氧化料；将磷酸铁锂氧化料与磷酸溶液和/或循环混合母液进行混合，得到固液混合料；将固液混合料进行煮沸后，再升温进行反应，得到磷酸铁浆料；将磷酸铁浆料进行固液分离，得到所述磷酸铁和母液；其中，所述循环混合母液为母液与磷酸的混合物。该方法具有工艺简单、资源回收率高、无废渣与废液的产生、原料来源简单、产品价值高等优点。

技术领域

本发明属于锂电池正极材料回收利用技术领域，尤其涉及一种制备磷酸铁的方法。

背景技术

近年来，随着新能源汽车行业的迅速发展，市场对磷酸铁锂的需求量与日倍增，企业在研发与生产磷酸铁锂的过程中会产生大量的试验品，以及不可避免的报废磷酸铁锂。

如何将磷酸铁锂废料综合利用起来，是企业所要关注的焦点，将磷酸铁锂废料回收利用，一来可以为企业节约成本，二来避免了资源的浪费。然而，现有用于回收处理磷酸铁锂废料的方法存在资源回收率较低或者存在废渣和废液排放等问题。

发明内容

本发明实施例的目的在于提供一种制备磷酸铁的方法，旨在解决背景技术中提出的问题。

本发明实施例是这样实现的，一种制备磷酸铁的方法，其包括以下步骤：

将磷酸铁锂废料进行焙烧处理，得到磷酸铁锂氧化料；

将磷酸铁锂氧化料与磷酸溶液和/或循环混合母液进行混合，得到固液混合料；

将固液混合料进行煮沸后，再升温进行反应，得到磷酸铁浆料；

将磷酸铁浆料进行固液分离，得到所述磷酸铁和母液；

其中，所述循环混合母液为母液与磷酸的混合物。

进一步，磷酸铁锂废料为实验料，车间产生的报废料，不合格的磷酸铁锂中的一种或一种以上。

作为本发明实施例的一个优选方案，所述步骤中，焙烧处理的温度为500～600℃。

作为本发明实施例的另一个优选方案，所述磷酸铁锂氧化料与磷酸溶液或循环混合母液的质量比为1:(15～20)。

作为本发明实施例的另一个优选方案，所述磷酸溶液为质量分数不低于85％的磷酸与水按质量比1:(5～7)进行混合的溶液。

作为本发明实施例的另一个优选方案，所述步骤中，与母液进行混合的磷酸的质量为磷酸铁锂氧化料质量的0.5～0.7倍。

作为本发明实施例的另一个优选方案，所述步骤中，反应的温度为140～160℃。

作为本发明实施例的另一个优选方案，所述步骤中，固液分离的方法为：将磷酸铁浆料进行抽滤，并用纯水洗涤滤饼，得到磷酸铁滤饼、滤液和洗涤液；其中，母液为滤液和洗涤液的混合液。

作为本发明实施例的另一个优选方案，所述步骤中，洗涤时纯水的用量为磷酸铁锂氧化料质量的5～6倍。

作为本发明实施例的另一个优选方案，所述步骤中，抽滤时的温度不高于60℃。

作为本发明实施例的另一个优选方案，所述方法还包括以下步骤：

若母液的pH值不大于2，则重复所述将磷酸铁锂氧化料与循环混合母液进行混合，得到固液混合料；将固液混合料进行煮沸后，再升温进行反应，得到磷酸铁浆料；将磷酸铁浆料进行抽滤，并用纯水洗涤滤饼，得到磷酸铁滤饼、滤液和洗涤液；将磷酸铁滤饼进行烘干，去除结晶水，得到无水磷酸铁；将滤液和洗涤液进行混合，得到母液后，再将母液与磷酸进行混合，得到循环混合母液的步骤，直至母液的pH为1.8～2。