[发明专利]一种环氧氯丙烷的连续化生产装置和生产方法有效
申请号: | 202110372308.9 | 申请日: | 2021-04-07 |
公开(公告)号: | CN113230980B | 公开(公告)日: | 2022-08-26 |
发明(设计)人: | 史雪芳;吴翔;马勇;田宇;沈杰;孟宪跃;胡凯;宋佳;侯申础;王奇;滕彦虎 | 申请(专利权)人: | 江苏瑞恒新材料科技有限公司;江苏扬农化工集团有限公司 |
主分类号: | B01J8/00 | 分类号: | B01J8/00;B01J8/06;C07D301/02;C07D301/32;C07D303/08 |
代理公司: | 苏州创策知识产权代理有限公司 32322 | 代理人: | 郭永 |
地址: | 222065 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环氧氯 丙烷 连续 化生 装置 生产 方法 | ||
1.一种环氧氯丙烷的连续化生产装置,其特征在于,包括进料系统、反应系统和后处理系统;
所述反应系统包括固定床反应器和背压阀,所述固定床反应器包括壳体、封头和多个列管束;所述封头包括上封头和下封头,所述上封头和下封头分别设置于壳体的上部和下部,所述上封头上设有物料进口,所述下封头上设有物料出口;所述壳体上设有冷却水进口和冷却水出口,所述壳体的两端设有管板,所述壳体通过管板与上封头和下封头相连;所述列管束包括反应列管和中心冷却水管,所述反应列管中填充有固体催化剂,所述反应列管围绕中心冷却水管为中心的环形设置多根,所述反应列管穿过壳体两端的管板进入上封头和下封头,并与物料进口和物料出口连通,所述中心冷却水管穿出上封头和下封头,所述背压阀与物料出口连接;
所述进料系统通过物料进口连接反应系统,所述进料系统包括氯化氢进料装置和甘油进料装置,所述氯化氢进料装置包括氯化氢过滤器和高压氯化氢站;所述甘油进料装置包括甘油储罐和甘油进料泵;
所述后处理系统包括鼓泡闪蒸塔、冷凝器、氮气鼓泡装置、氯化液出料泵、分层装置以及氯化氢回收装置、油层处理装置和水层处理装置;所述鼓泡闪蒸塔的进口与背压阀的出口相连,所述冷凝器配套鼓泡闪蒸塔设置,所述冷凝器出口连接氯化氢回收装置,所述鼓泡闪蒸塔底部连接氮气鼓泡装置,所述鼓泡闪蒸塔通过氯化液出料泵将氯化液打入分层装置,所述分层装置上部出口连接水层处理装置,所述分层装置下部出口连接油层处理装置;
所述反应列管中填充的固体催化剂为SO42-/TiO2型固体超强酸。
2.如权利要求1所述的环氧氯丙烷的连续化生产装置,其特征在于,所述中心冷却水管上设有多个孔洞,所述孔洞沿中心冷却水管螺旋设置,且所述孔洞的轴心与中心冷却水管的轴心形成30°~60°的夹角。
3.如权利要求2所述的环氧氯丙烷的连续化生产装置,其特征在于,所述列管束中反应列管的数量是中心冷却水管的15倍,所述列管束设置60个。
4.如权利要求3所述的环氧氯丙烷的连续化生产装置,其特征在于,所述反应列管高度与直径比为300,所述中心冷却水管高度与直径比为240。
5.如权利要求4所述的环氧氯丙烷的连续化生产装置,其特征在于,所述壳体内设有管板,所述管板将固定床反应器分为反应器上段、反应器中段和反应器下段,所述中心冷却水管处于反应器中段的部分相对于中心冷却水管处于反应器上段和反应器下段的部分,其孔洞设置更加密集;所述反应器下段、反应器中段和反应器下段分别设有冷却水进口和冷却水出口,所述冷却水进口设置多个,对应的冷却水出口设置多个,所述冷却水进口和所述冷却水出口沿壳体所在的圆均匀布置。
6.一种环氧氯丙烷的连续化生产方法,使用权利要求1~5任一所述的环氧氯丙烷的连续化生产装置,其特征在于,包括以下过程:
(1)将甘油储罐中预热好的甘油通过甘油进料泵计量打入上封头,同时,通过高压氯化氢站将氯化氢气体经氯化氢过滤器过滤后压入上封头;
(2)甘油和氯化氢通过上封头进入反应列管,在固体催化剂的作用下,反应并放出大量的反应热,通过壳体内的循环冷却水以及中心冷却水管通入的冷却水移走反应热,维持反应列管内的反应温度为170~180℃,通过背压阀维持反应压力为2.0~3.0MPa,通过控制甘油和氯化氢的进料速度,维持反应的停留时间为12~18min,氯化氢用量与甘油用量的摩尔比为2~3:1;
(3)氯化液经过背压阀后进入常压的鼓泡闪蒸塔中,氯化液经过闪蒸,氯化氢气体从氯化液中分离,并带走部分热量,通过连接到鼓泡闪蒸塔底部的氮气鼓泡装置将氯化液中的剩余的氯化氢赶走,随氯化氢蒸发的氯化液经过冷凝器的冷却再次回到鼓泡闪蒸塔中,氯化氢气体经过冷凝器后进入氯化氢回收系统,脱除氯化氢的氯化液经氯化液出料泵打入分层装置中;
(4)在分层装置中,经过静置,油层经分层装置的下部出口采出到油层处理装置中,油层经油层处理装置精馏后得到环氧氯丙烷;水层经分层装置的上部出口采出到水层处理装置中,水层经水层处理装置脱除前馏分后进行生化处理。
7.如权利要求6所述的环氧氯丙烷的连续化生产方法,其特征在于,(4)中还包括,油层处理装置在对油层进行精馏时,采用常压精馏,控制回流比3:1,收集塔顶114~118℃馏分,前馏分套用至分层装置,釜余套用至甘油储罐,水层处理装置脱除的前馏分也套用至分层装置中。
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