[发明专利]一种基于相变结晶的光纤光镊分子俘获方法、持久性有机污染物的拉曼光谱检测方法

说明书

本发明提供了一种基于相变结晶的光纤光镊分子俘获方法、持久性有机污染物的拉曼光谱检测方法，属于表面增强拉曼光谱技术领域。本发明利用待测物在不同溶剂中溶解度差别较大的特点，利用相变结晶的物理过程将溶解相待测小分子转变为尺寸较大的结晶相分子，并与光纤光镊的物理俘获技术相结合，实现不易与贵金属纳米颗粒结合的待测分子在贵金属纳米颗粒附近的有效俘获，显著提高SERS光谱检测灵敏度，从而为不易与贵金属纳米颗粒直接结合的持久性有机污染物的高灵敏度SERS光谱检测提供一种新途径。

技术领域

本发明涉及表面增强拉曼光谱技术领域，尤其涉及一种基于相变结晶的光纤光镊分子俘获方法、持久性有机污染物的拉曼光谱检测方法。

背景技术

表面增强拉曼散射(Surface-enhanced Raman scattering,SERS)作为一种普适性较好的拉曼光谱增强技术，近年来受到人们的广泛关注。SERS光谱利用贵金属纳米颗粒的局域表面等离子体共振特性来实现拉曼增强，具体而言：当可见光照射到贵金属纳米颗粒表面时，颗粒外层电子发生集体振荡，在颗粒附近形成大的局域场增强；而当待测分子恰好处于该大局域场增强位置时，其拉曼信号将得到显著增强。由此可见，为了实现高灵敏SERS光谱检测，除了具有高增强因子的SERS基底外，待测分子在贵金属纳米结构表面的俘获特性也至关重要。

目前，对于不易与金、银等贵金属纳米颗粒直接结合的待测分子(如持久性有机污染物POPs等)，SERS检测灵敏度低。为此，人们通常采用基于修饰分子的化学俘获方法实现待测分子在纳米颗粒附近的俘获，例如，利用硅烷偶联剂、环糊精等修饰分子，将修饰分子的两端分别与贵金属纳米结构与待测分子相结合，从而拉近待测分子与贵金属纳米结构的距离，一定程度提高此类分子的SERS光谱检测灵敏度。然而，由于修饰分子自身通常具有较明显的拉曼信号，该种基于修饰分子的化学俘获方法会对SERS光谱质量产生较大影响，尤其在低的样品浓度时会严重降低光谱信噪比，限制SERS检测灵敏度的极大提升。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于相变结晶的光纤光镊分子俘获方法、持久性有机污染物的拉曼光谱检测方法，将相变结晶的物理过程与光纤光镊的物理俘获技术相结合，能够实现不易与贵金属纳米颗粒结合的待测物在贵金属纳米颗粒附近的有效俘获，且不引入干扰信号，信噪比高、灵敏度高。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种基于相变结晶的光纤光镊分子俘获方法，包括以下步骤：

将待测物溶解于第一溶剂中，得到待测物溶液；所述待测物包括持久性有机污染物；

将所述待测物溶液与第二溶剂混合，形成结晶相待测样品混合溶液，所述第一溶剂与第二溶剂互溶且所述待测物在第一溶剂中的溶解度与在第二溶剂中的溶解度差≥100倍；

将倏逝波光纤SERS探针的敏感端插入所述结晶相待测样品混合溶液中，将倏逝波光纤SERS探针的耦合端与拉曼光谱仪连接，利用光纤光镊技术进行结晶相待测样品的俘获；

所述倏逝波光纤SERS探针包括倏逝波光纤结构和附着在所述倏逝波光纤结构表面的贵金属纳米颗粒。

优选的，所述持久性有机污染物包括有机氯杀虫剂或多氯联苯。

优选的，所述有机氯杀虫剂包括双对氯苯基三氯乙烷；所述多氯联苯包括3,3’,4,4’-四氯联苯、2,4,4'-三氯联苯或2,2,5,5-四氯联苯。

优选的，所述第一溶剂包括丙酮或正己烷。

优选的，所述第二溶剂包括水或乙醇。

优选的，所述第一溶剂与第二溶剂的体积比为1:(5～9)。

优选的，所述倏逝波光纤结构包括单锥光纤、双锥光纤或组合锥光纤。