[发明专利]一种复合硫酸盐酸化焙烧锂云母制备碳酸锂的方法

说明书

本发明公开了一种复合硫酸盐酸化焙烧锂云母制备碳酸锂的方法,包括以下步骤:将锂云母矿进行粉碎,与复合硫酸盐、助剂、按一定的比例混合均匀,再进行机械活化处理,然后加入浓硫酸混合,将混合好的物料匀速放入回转窑进行焙烧;焙烧好的物料进行粉碎放入中性浸出剂进行浸出,得到硫酸锂溶液;硫酸锂溶液经过净化浓缩蒸发,再经过冷冻除去钾钠后加入碳酸钠溶液中,制得湿碳酸锂;湿碳酸锂经过洗涤、干燥后得到电池级碳酸锂。采用本发明的方法，锂的转化率和浸出率较高，而且对环境友好，设备的防腐要求低。

技术领域

本发明涉及一种从锂云母原料中提取高纯碳酸锂的方法，特别是涉及一种复合硫酸盐酸化焙烧锂云母制备碳酸锂的方法。

背景技术

锂云母是一种重要的矿产资源，其含有丰富的稀有金属材料，锂、钠、钾、铷、铯、铝等。锂及其盐类是锂电新能源的基础材料，被科学家誉为“工业味精，能源之星”，是生产锂离子电池的最好材料，是发展新能源、新材料的重要金属。我国锂矿资源主要是青海和西藏的盐湖卤水，四川的锂辉石，江西宜春的锂云母。而江西宜春的锂云母中氧化锂储量高达250万吨。对于以锂云母为原料制取碳酸锂，国内一些高等院校及企业研究了石灰法、硫酸盐法、氯化法等工艺，但都存在焙烧锂的转化率不高，锂的浸出率低，锂的收率低，对设备防腐要求高等缺点。

如中国专利公布号为CN109437255A《一种从锂矿石中提取锂盐的方法》包括如下步骤：混料、焙烧、水提取、浓缩、析钠钾铷铯、净化除杂、沉锂、洗涤、干燥、细磨，得到电池级碳酸锂；一次沉锂母液经中和、浓缩、析钠钾铷铯、沉锂、洗涤、干燥，得工业级或电池级碳酸锂；所得二次母液返回与一次沉锂母液混合处理，形成闭路循环。本发明对各种含量的锂矿石中的锂、钠、钾、铷、铯均有较好的浸出效果，锂辉石中的锂浸出率达99％，锂云母中铷、铯的浸出率均大于99％；后期锂的回收率大于97％，锂的总收率大于91％。其中氟被固定于渣中对环境友好、副产物可重复利用、工艺流程短、成本低，具有很好的工业化推广价值。该发明是采用的氯盐体系提取锂盐的工艺技术方案，在对锂云母进行酸浸提取等工艺时是使用氯盐体系焙烧过程，在使用对氯盐体系焙烧提锂时，其对提锂过程中使用的设备、设施腐蚀性比较大，设备投资大，造成生产成本较高。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种复合硫酸盐酸化焙烧锂云母制备碳酸锂的方法，解决了现有技术中焙烧锂的转化率不高、锂的浸出率低，锂的收率低、对设备防腐要求高的问题。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种复合硫酸盐酸化焙烧锂云母制备碳酸锂的方法,包括以下步骤：

(1)将锂云母矿进行研磨粉碎处理，过200-300目筛，得粉末状的锂云母矿粉；

(2)将锂云母矿粉与复合硫酸盐、助剂、按一定的比例混合，放入搅拌机中进行搅拌，使其混合均匀，然后放入高性能球磨设备进行机械活化处理，使各物质的表面充分接触与结合，得处理料；

(3)在处理料中加入浓硫酸，并进行搅拌，使浓硫酸均匀的分散到物料中，然后将混合好的处理料匀速的进入回转窑进行焙烧。

(4)焙烧后出来的熟料冷却至室温后进行粉碎,过200-300目筛，放入中性浸出剂进行浸出,得到硫酸锂溶液和浸出渣；

(5)硫酸锂溶液经过净化、浓缩蒸发处理后得到浓缩硫酸锂溶液,然后经过冷冻除去钾钠,再经过鳌合离子交换树脂处理,得到精致硫酸锂溶液

(6)将制得的精致硫酸锂溶液按一定比例加入到碳酸钠溶液中,并进行加热,将温度控制在80-90℃。反应结束后静置沉降,温度继续保持在80-90℃,沉降结束后离心分离,得到沉锂母液和湿碳酸锂。

(7)沉锂母液按一定体积比加入步骤(4)中的锂溶液中循环使用。

(8)湿碳酸锂经过洗涤、干燥后得到电池级碳酸锂