[发明专利]一种磷酸氧钒催化剂的制备方法及其用途

说明书

本发明涉及一种磷酸氧钒催化剂的制备方法，其包括以下步骤：将V₂O₅、苯甲醇和异丁醇混合，100～600W的微波下加热30min～2h，得到混合料；向混合料中加入质量浓度大于80％的H₃PO₄，在100～600W的微波下回流40min～4h，产物过滤洗涤，得到磷酸氧钒前驱体；将所述磷酸氧钒前驱体焙烧，得到磷酸氧钒催化剂。该方法使用微波加热，操作简单，制备周期大大缩短，节约能源，有机溶剂的使用量少，更为绿色环保。

技术领域

本发明属于化工催化领域，涉及一种磷酸氧钒催化剂的制备方法及应用，尤其涉及一种微波强化磷酸氧钒催化剂的制备方法及其用途。

背景技术

由于烷烃价格低廉、来源广泛，在制备高附加值化学品上，是一种潜力巨大的原料。正丁烷选择性氧化制顺酐是迄今为止惟一实现了工业化的低碳烷烃选择性氧化反应，磷酸氧钒(VPO)系催化剂是对该反应最为有效的工业催化剂。

磷酸氧钒催化剂是一种复合金属氧化物，主要由钒、磷、氧三种元素组成，具有复杂的晶相，通过对其制备条件、活化条件的控制可以实现不同晶相之间的转化。到目前为止，VPO催化剂存在晶相不纯、结晶性差、暴露活性晶面少等问题，使其在催化过程中转化率低、过度氧化。普遍认为，该催化剂的活性相(VO)₂P₂O₇是由前驱体VOHPO₄·2H₂O经过活化转化而来，在此过程中，会产生五价钒的晶相，如γ-VOPO₄，α-VOPO₄，δ-VOPO₄等，会对催化剂性能产生很大的影响。目前工业上主要通过传统油浴、电加热等法合成VPO催化剂，这种加热方式的能量利用率较低、加热缓慢、加热过程的不均匀性都会导致催化剂性能变差，而且，合成周期长，溶剂用量大，成本高，污染严重。

发明内容

针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种磷酸氧钒催化剂的制备方法及应用。本发明的方法改进了现有技术中磷酸氧钒催化剂合成周期长，性能差，成本高，污染严重等问题。

本发明提供一种磷酸氧钒催化剂的制备方法，其包括以下步骤：

将V₂O₅、苯甲醇和异丁醇混合，100～600W的微波下加热30min～2h，得到混合料；

向混合料中加入质量浓度大于80％的H₃PO₄，在100～600W的微波下回流40min～4h，产物过滤洗涤，得到磷酸氧钒前驱体；

将所述磷酸氧钒前驱体焙烧，得到磷酸氧钒催化剂。

本发明还提供上述方法获得的磷酸氧钒催化剂在正丁烷选择性氧化制顺酐中的应用。

与已有技术相比，本发明具有如下有益效果：

(1)本发明使用的微波加热操作简单，反应迅速，节约能源。

(2)本发明的方法是一种微波强化磷酸氧钒催化剂的制备方法，该方法中，通过调控微波的功率以及作用时间，可以改变催化剂合成过程中的成核生长过程，改变催化剂的形貌，诱导活性晶面的形成，使催化剂的选择性和转化率均有较大的提升。

(3)相比传统的外加热源法，本发明的方法大大缩短了催化剂的制备时常，操作简单，节约能源。

(4)本发明有机溶剂的使用量少，更为绿色环保。

附图说明

图1为本发明实施例1步骤(2)获得的磷酸氧钒前驱体的扫描电镜图。

图2为本发明实施例1步骤(4)获得的活化后的磷酸氧钒催化剂透射电镜图。