[发明专利]一种低温研磨制备钛硅金属粉末的方法

说明书

本发明提供了一种低温研磨制备钛硅金属粉末的方法，包括：S1：取钛硅合金置于清洗溶液中超声处理；S2：将预处理后的钛硅合金预冷转移至金属破碎机中进行破碎，破碎至0.3~1mm；S3：将磁性研磨粒子与钛硅合金颗粒预冷处理后移至研磨机中，在研磨机外侧加装磁极，利用研磨机本身的转速和磁极对磁性研磨粒子的作用力来研磨钛硅合金颗粒，得到钛硅合金粉末；S4：将钛硅合金粉末真空干燥后分级筛分，对不符合目标大小的钛硅金属粉末重复步骤S3~S4进行处理。总之，本发明制备的钛硅金属粉末具有纯度高、均匀性较高、气体含量低、制备成本低等优点。

技术领域

本发明属于金属粉末加工技术领域，具体是涉及一种低温研磨制备钛硅金属粉末的方法。

背景技术

钛硅合金是一种重要的硅化物，具有较好的高温稳定性、较高的高温强度和良好的抗氧化能力。由于其电阻和热阻均较低，钛硅合金也有希望应用于电气连接和扩散阻挡层。目前钛硅合金已被作为欧姆接触和金属互联材料广泛用于超大规模集成电路制造技术中；另外钛硅合金薄膜在高温下对压力很敏感，有望成为高温时的压力感应器材料。

钛硅合金具有低电阻率、较高的热稳定性以及化学稳定性等诸多优异的性能。由钛硅合金制备的钛硅粉末可用于制备钛硅合金靶材，钛硅合金靶材在机械加工、电子、光学等领域具有广泛的应用前景。在钛硅合金靶材溅射时通入氮气形成的氮化钛硅硬质镀层，可显著提高镀层的硬度和抗氧化性能。

目前现有技术中钛硅金属粉末的制备较为简单，普遍采用机械混合法，即将钛粉和硅粉按质量比混合得到，这样制备的钛硅金属粉末工艺过于简单，导致钛硅金属粉末性能较差，存在成分偏析，且气体含量较高，所以，本发明设计了一种低温研磨制备钛硅金属粉末的方法。

发明内容

针对上述存在的问题，本发明提供了一种低温研磨制备钛硅金属粉末的方法，主要包括以下步骤：

S1：原料预处理

取钛硅合金置于清洗容器中，向清洗容器中加入没过钛硅合金的清洗溶液，将清洗容器转移至超声发生器中进行超声处理，对钛硅合金表面的氧化皮进行去除，超声处理结束后将钛硅合金超声清洗2~3次并晾干，将晾干后的钛硅合金在保护气体氛围下保存备用；

S2：低温破碎

将步骤S1中预处理后的钛硅合金在保护气体氛围下预冷，在温度-80~0℃条件下预冷3~5h，向金属破碎机中通入低温保护气体置换空气，将预冷后的钛硅合金在保护气体氛围下转移至金属破碎机中，开启金属破碎机对钛硅合金进行破碎，破碎过程中持续向金属破碎机中通入低温保护气体，破碎至钛硅合金颗粒粒径在0.3~1mm，破碎后的钛硅合金颗粒在保护气体氛围下保存备用；

S3：低温研磨

将磁性研磨粒子与步骤S2中的钛硅合金颗粒置于液氮中预冷处理10~20min，利用低温保护气体对研磨机进行空气置换，空气置换后将预冷处理后的磁性研磨粒子和钛硅合金颗粒转移至研磨机中，并向研磨机中通入液氮作为保护介质，升高研磨机转速至700~900r/min，并在研磨机外侧加装磁极，利用研磨机本身的转速和磁极对磁性研磨粒子的作用力来研磨钛硅合金颗粒，研磨过程中持续通入液氮保持研磨机内温度在-150~0℃，研磨结束后分离回收磁性研磨粒子，得到钛硅合金粉末；

S4：后处理

将步骤S3中得到的钛硅合金粉末真空干燥得到钛硅金属粉末，对钛硅金属粉末进行分级筛分，将符合目标大小的钛硅金属粉末在保护气体氛围下保存，对不符合目标大小的钛硅金属粉末重复步骤S3~S4进行处理，直至得到的钛硅金属粉末符合目标大小。

优选地，所述清洗溶液为氢氟酸、去离子水、硝酸按1：2：5的质量比混合得到的，其中，所述氢氟酸的质量浓度为40~50%、所述硝酸的质量浓度为60~68%。