[发明专利]一种多级孔ZIFs电催化剂及其制备方法在审
申请号: | 202110362996.0 | 申请日: | 2021-04-02 |
公开(公告)号: | CN113097504A | 公开(公告)日: | 2021-07-09 |
发明(设计)人: | 刘煊赫;刘小明;张文迪;高曼 | 申请(专利权)人: | 中国地质大学(北京) |
主分类号: | H01M4/88 | 分类号: | H01M4/88;H01M4/90;B82Y30/00 |
代理公司: | 北京亿腾知识产权代理事务所(普通合伙) 11309 | 代理人: | 陈霁 |
地址: | 100083 北京市海*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多级 zifs 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种多级孔ZIFs电催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
制备含有ZIF-8前驱体的聚甲基丙烯酸甲酯模板;
向20ml双溶剂中加入含有ZIF-8前驱体的聚甲基丙烯酸甲酯模板,以制备ZIF-8晶体,所述双溶剂由氨水和甲醇组成;
将ZIF-8晶体与以Co(NO3)2,2-甲基咪唑为溶质、甲醇为溶剂的混合溶液混合形成杂化反应溶液以得到m-ZIF,其中,杂化反应溶液中Zn2+与Co2+摩尔比为1:X,其中,0X1;
碳化m-ZIF,得到m-ZIF-T。
2.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述制备含有ZIF-8前驱体的聚甲基丙烯酸甲酯模板的步骤包括:
制备固体聚甲基丙烯酸甲酯;
制备以Zn(NO3)2,2-甲基咪唑为溶质、甲醇为溶剂的第一混合溶液,所述第一混合溶液中的Zn(NO3)2浓度为45.28-724.44g/L,2-甲基咪唑浓度为37.5-600g/L;
将2.3637g固体聚甲基丙烯酸甲酯加入到10ml的第一混合溶液,室温下搅拌,搅拌时长为30-3000min,转速为700-3000r/min,搅拌后静置30-120min,脱气,去上清液后,采用60℃的烘干温度烘干获得含有ZIF-8前驱体的聚甲基丙烯酸甲酯模板。
3.根据权利要求2所述方法,其特征在于,所述固体聚甲基丙烯酸甲酯通过如下方法制备得到:
将甲基丙烯酸甲酯单体加入到去离子水中得到第二混合溶液,其中,所述去离子水的体积为100-200mL,第二混合溶液中甲基丙烯酸甲酯单体的体积浓度为0.1L/L-0.2L/L;
在N2氛围下,搅拌并加热以除去将第二混合溶液中溶解的氧气,其中,所述搅拌时长控制在30min-90min,转速控制在200-1000r/min,温度控制在68-73℃;
在除去溶解的氧气的第二混合溶液中加入过硫酸钾(K2S2O8)水溶液,设定反应温度,搅拌使其反应后得到第三混合溶液,其中,过硫酸钾(K2S2O8)水溶液中过硫酸钾的质量浓度为0.45g/L-1.35g/L,所述搅拌为磁力搅拌,转速为200-1000r/min,时长为180-1440min;
从第三混合溶液中分离出固体沉淀物并烘干获得固体聚甲基丙烯酸甲酯。
4.根据权利要求1所述方法,其特征在于,在所述双溶剂中,氨水和甲醇的体积比为1:1。
5.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述向20ml双溶剂中加入含有ZIF-8前驱体的聚甲基丙烯酸甲酯模板,以制备ZIF-8晶体,所述双溶剂由氨水和甲醇组成包括:
向20ml双溶剂中加入含有ZIF-8前驱体的聚甲基丙烯酸甲酯模板后,脱气3min,静置24h,得到第四混合溶液,其中,所述第四混合溶液含有ZIF-8晶体;
去除第四混合溶液中的聚甲基丙烯酸甲酯,分离出固体物烘干获得ZIF-8晶体。
6.根据权利要求5所述方法,其特征在于,所述去除第四混合溶液中的聚甲基丙烯酸甲酯,分离出固体物烘干获得ZIF-8晶体包括:
第四混合溶液离心,洗掉未反应的反应物,60℃烘干获得聚甲基丙烯酸甲酯与ZIF-8晶体的混合物;
将丙酮倒入聚甲基丙烯酸甲酯与ZIF-8晶体的混合物中,得到第五混合溶液,所述丙酮的体积为40-320mL;
将所述第五混合溶液,静置8-24h后,离心分离出固体物,所述离心转速为6000-10000r/min、时间为10-30min;
将所述固体物烘干获得ZIF-8晶体,其中,烘干温度为30-70℃,时间为180-1440min。
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