[发明专利]一种含双膦配体的双核[镍]金属化合物的制备及其应用

权利要求书

1.一种含双膦配体的双核镍金属化合物，其特征在于，所述化合物为{(C₅H₅)Ni[S(CH₂)_nS]Ni(Ph₂PCH₂CH₂PPh₂)}BF₄的结构式如下：

其中，n为2、3。

2.一种如权利要求1所述含双膦配体的双核镍金属化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)在氮气保护条件下，将单核镍金属化合物Ni(Ph₂PCH₂CH₂PPh₂)[S(CH₂)_nS]溶解于硝基甲烷溶剂中；再用硝基甲烷溶液溶解[(C₅H₅)₃Ni₂]BF₄；

2)向溶解了单核镍金属化合物Ni(Ph₂PCH₂CH₂PPh₂)[S(CH₂)_nS]的硝基甲烷溶液中加入溶解了[(C₅H₅)₃Ni₂]BF₄的硝基甲烷溶液；

3)将反应体系在室温条件下搅拌反应0.5～1h后，除去硝基甲烷溶剂；

4)将残余物提取，最后进行薄层色谱分离，收集主色带，即得含双膦配体的双核镍金属化合物。

3.如权利要求2所述含双膦配体的双核镍金属化合物的制备方法，其特征在于，所述Ni(Ph₂PCH₂CH₂PPh₂)[S(CH₂)_nS]、[(C₅H₅)₃Ni₂]BF₄和硝基甲烷的用量比为0.2mmol：0.2mmol：15～25mL。

4.如权利要求2所述含双膦配体的双核镍金属化合物的制备方法，其特征在于，所述反应温度为25℃～30℃。

5.如权利要求2所述含双膦配体的双核镍金属化合物的制备方法，其特征在于，所述除去硝基甲烷溶剂采用减压旋转蒸发的方式。

6.如权利要求2所述含双膦配体的双核镍金属化合物的制备方法，其特征在于，所述残余物提取的提取液为二氯甲烷，所述薄层色谱分离的展开剂为体积比为10～12：1的二氯甲烷和丙酮。

7.如权利要求2所述含双膦配体的单核镍金属化合物的制备方法，其特征在于，Ni(Ph₂PCH₂CH₂PPh₂)[S(CH₂)_nS]与[(C₅H₅)₃Ni₂]BF₄的物质的量比为1：1。