[发明专利]一种快速同时测定辛基氯化锡溶液中各组分的新方法

说明书

一种快速同时测定辛基氯化锡溶液中各组分的新方法，是分别将辛基氯化锡溶液的标准样品和目标样品加入流动相溶液洗脱，超声震荡溶解，得到标准样品溶液和目标样品溶液，采用高效液相色谱法分别对标准样品溶液和目标样品溶液进行测定，通过标准曲线法计算出目标样品溶液各组分的质量百分比含量。本发明方法高效、快速、准确，能同时测定辛基氯化锡溶液中各组分，有效控制有机锡产品的质量。

技术领域

本发明涉及辛基氯化锡检测技术领域。

背景技术

辛基氯化锡主要用作催化剂、稳定剂、杀虫剂、杀菌剂，广泛应用在涂料、聚酯、硅酮胶、农药、防霉剂等，是一种要重要的有机锡化工原料，辛基氯化锡溶液是主要包含有一辛基三氯化锡、二辛基二氯化锡、三辛基氯化锡、四辛基锡等的混合溶液，现有技术主要通过一步法或二步法制备得到。一步法制备的辛基氯化锡，是锡花在碘催化作用下与氯辛烷反应得到的，反应产物主要为四辛基锡和二辛基二氯化锡，一辛基三氯化锡和三辛基氯化锡通常作为副反应。二步法制备的辛基氯化锡，是采用四辛基锡与四氯化锡发生歧化反应得到，反应产物主要为二辛基二氯化锡，伴随着副产物有一辛基三氯化锡、三辛基氯化锡等。目前有机锡化合物的检测手段是采用气相色谱或液相色谱的联用技术，如GC-MS/ICP、GC-AES，是采用格氏试剂衍生法生成沸点有机锡后进行气相色谱测定。如LC-MS/ICP、LC-FAS、LC-AAS，是采用液相分离质谱测定及液相分离后再衍生测定。现有技术方法所使用的检测器都具有较高的灵敏度，已广泛的应用于有机锡的检测，但缺点在于操作冗长，试剂繁多，定量误差大。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术的不足，提供一种高效、快速、准确的能同时测定辛基氯化锡溶液中各组分的新方法，以有效控制有机锡产品的质量。

本发明采取的技术方案如下：

一种快速同时测定辛基氯化锡溶液中各组分的新方法，所述方法是分别将辛基氯化锡溶液的标准样品和目标样品加入流动相溶液洗脱，超声震荡溶解，得到标准样品溶液和目标样品溶液，采用高效液相色谱法分别对标准样品溶液和目标样品溶液进行测定，通过标准曲线法计算出目标样品溶液各组分的质量百分比含量；

所述的辛基氯化锡溶液为一辛基三氯化锡、二辛基二氯化锡、三辛基氯化锡、四辛基锡中的任意一种的溶液或几种组合的溶液；

所述的流动相溶液分为流动相C和流动相D，流动相C为乙醇、四氢呋喃、丙酮、异丙醇中的任意一种或几种的混合物；流动相D为水、乙酸、磷酸、甲酸、盐酸中的任意一种或几种的混合物；

高效液相色谱法对目标样品溶液进行测定的方法步骤如下：

(1)将一辛基三氯化锡、二辛基二氯化锡、三辛基氯化锡、四辛基锡标准样品逐一稀释定容，再稀释混合得到标准样品溶液；

(2)将标准样品溶液于高效液相色谱仪进行测定，通过色谱柱分离，利用保留时间确认标准样品溶液中各个组分出峰位置，得到各个组分峰面积绘制标准曲线，进而得到标准曲线方程；

(3)将目标样品溶液于高效液相色谱仪进行测定，通过色谱柱分离，利用保留时间确认目标样品溶液中各个组分出峰位置，测得目标样品各个组分峰面积曲线，再通过标准曲线方程计算出目标样品中各个组分的百分比含量；

测定时，高效液相色谱仪的色谱条件如下：

a.色谱柱采用十八烷基键合硅胶色谱柱；

b.流动相C与流动相D洗脱梯度程序为：

洗脱梯度1：仪器设置时间0，流动相溶液中，流动相C占40～60％，流动相D占60～40％，流动相C+流动相D＝100％；

洗脱梯度2：仪器设置时间2～4min，流动相溶液中，流动相C占50～80％，流动相D占50～20％，流动相C+流动相D＝100％；