[发明专利]一种含茚虫威、甲氧虫酰肼的悬浮剂及其制备方法在审
申请号: | 202110361564.8 | 申请日: | 2021-04-02 |
公开(公告)号: | CN113040165A | 公开(公告)日: | 2021-06-29 |
发明(设计)人: | 贾立雨;尹本友;胡晓峰;李正斌;沈雨 | 申请(专利权)人: | 蚌埠格润生物科技有限公司 |
主分类号: | A01N47/38 | 分类号: | A01N47/38;A01N37/40;A01N37/46;A01N25/04;A01P7/04;A01P3/00;C07C227/18;C07C229/36;C07C231/02;C07C233/49;C07C51/09;C07C59/48;C07C67/08;C07C69 |
代理公司: | 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 | 代理人: | 刘汪丹 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含茚虫威 甲氧虫酰肼 悬浮 及其 制备 方法 | ||
1.一种含茚虫威、甲氧虫酰肼的悬浮剂,其特征在于,包括如下重量份原料:茚虫威1-30份、甲氧虫酰肼10-50份、增稠剂5-15份、防腐剂0.01-0.1份、分散剂1-15份和去离子水100-200份;
所述分散剂为聚羧酸钠盐和改性松香聚氧乙烯醚改性物按照质量比1:4.2-4.6混合而成;增稠剂为多糖类增稠剂;
所述防腐剂通过如下步骤制备:
步骤A1、将苯丙氨酸、大孔型强酸性阳离子交换树脂、中间体A和苯加入反应釜中,以升温速率为5℃/min,升温至82℃,然后保持温度不变,继续搅拌反应16h,反应结束后,进行后处理,将得到组分C;
步骤A2、将中间体B、三氯甲烷和三乙胺加入反应釜中,在温度为0℃条件下,滴加组分C的三氯甲烷溶液,滴加完后,在0℃条件下反应3h,然后在室温条件下反应4h,反应结束后,进行后处理得到防腐剂。
2.根据权利要求1所述的一种含茚虫威、甲氧虫酰肼的悬浮剂,其特征在于,步骤A1中苯丙氨酸、大孔型强酸性阳离子交换树脂、中间体A和苯的用量比为10mmol:8g:3.2-4g:30mL;步骤A2中组分C的三氯甲烷溶液为组分C和三氯甲烷按照用量比1g:10mL混合而成,中间体B、三氯甲烷、三乙胺和组分C的三氯甲烷溶液的用量为1.3g:10mL:2mL:46-50mL。
3.根据权利要求1所述的一种含茚虫威、甲氧虫酰肼的悬浮剂,其特征在于,中间体A通过如下步骤制备:
步骤S11、将3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯加入三口瓶中,然后加入无水乙醇,设置温度为25℃,在氮气保护条件下加入氢氧化钠溶液,加完后将温度升为40℃,在氮气保护条件下搅拌反应3-4h,反应结束后,将得到的反应液冷却至室温,进行后处理,得到中间体1;
步骤S12、将中间体1和乙二醇加入反应釜中,进行搅拌并加入质量分数为95%的浓硫酸,在温度为80-90℃的条件下,加热回流反应2-3h,反应结束后进行后处理,得到中间体A。
4.根据权利要求3所述的一种含茚虫威、甲氧虫酰肼的悬浮剂,其特征在于,步骤S11中氢氧化钠溶液的质量分数为10%,3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯、无水乙醇和氢氧化钠溶液的用量比为33-36g:56-72mL:56-73g;步骤S12中浓硫酸的用量为乙二醇质量的1-3%,中间体1和乙二醇的用量质量比为4:1。
5.根据权利要求1所述的一种含茚虫威、甲氧虫酰肼的悬浮剂,其特征在于,中间体B通过如下步骤制备:
步骤S21、将山梨酸和氯化亚砜加入圆底烧瓶中,在室温条件下搅拌反应55-65min,反应结束后进行后处理,得到中间体B。
6.根据权利要求5所述的一种含茚虫威、甲氧虫酰肼的悬浮剂,其特征在于,步骤S21中山梨酸和氯化亚砜的用量比为1.12g:2.18-2.20mL。
7.根据权利要求1所述的一种含茚虫威、甲氧虫酰肼的悬浮剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
按重量份称取原料,将称量好的原料加入配制釜中混合,然后依次经过胶体磨和砂磨机细磨,过滤,得到一种含茚虫威、甲氧虫酰肼的悬浮剂。
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