[发明专利]一种阻燃木基复合气凝胶的制备方法有效
申请号: | 202110359401.6 | 申请日: | 2021-04-02 |
公开(公告)号: | CN113061287B | 公开(公告)日: | 2022-07-15 |
发明(设计)人: | 程旭东;闫明远;龚伦伦;潘月磊 | 申请(专利权)人: | 中国科学技术大学 |
主分类号: | C08J9/40 | 分类号: | C08J9/40;C08J9/28;C08L97/02;B01J13/00 |
代理公司: | 北京科迪生专利代理有限责任公司 11251 | 代理人: | 李晓莉 |
地址: | 230026 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阻燃 复合 凝胶 制备 方法 | ||
1.一种阻燃木基复合气凝胶的制备方法,其特征在于,由以下步骤组成:
(1)由木材制备去木质素木材;由木材制备去木质素木材的方法包括:在酸性条件中,将木材原料浸泡在80~95℃的氧化漂白剂的水溶液中,每6~8小时更换一次氧化漂白剂的水溶液,直至木材完全变为白色,随后用80~95℃去离子水蒸煮除去残留的试剂,得到去木质素木材;所述的木材源于轻木、松木或泡桐木;所述酸性条件为反应过程中保持体系的pH为4~4.6,所述酸性条件由添加乙酸、盐酸、硫酸和磷酸中的一种或多种得到;所述氧化漂白剂选自乙酸和亚氯酸钠中的一种或两种;以氧化漂白剂的水溶液的总质量计,所述氧化漂白剂的含量是1.5~4.5wt%;
(2)将去木质素木材进行冷冻和干燥,得到木基气凝胶;所述冷冻的温度为-40~-20℃,冷冻时间为24~36小时;所述干燥温度为20~30℃,干燥时间为24~36小时;冷冻和干燥的真空压力均小于等于20Pa;
(3)制备木基复合水凝胶;将硅氧烷、去离子水和表面活性剂混合搅拌1~3分钟,调节体系pH为3~5,之后搅拌10-20分钟使硅氧烷充分水解后,将水解液调节为碱性,得到碱性的硅氧烷水解液;将木基气凝胶完全浸渍在碱性的硅氧烷水解液中,真空浸渍1至2小时使硅溶胶凝胶,得到木基复合水凝胶;所述硅氧烷选自正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、甲基三甲氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷中的一种或多种;所述表面活性剂选自十六烷基三甲基溴化铵和十六烷基三甲基氯化铵中的一种或两种;所述硅氧烷、去离子水和表面活性剂的质量比为1:1~2:0.02~0.1;所述碱性的硅氧烷水解液的pH为7.5~9;
(4)将得到木基复合水凝胶在醇溶液中进行溶液置换,得到木基复合醇凝胶;
(5)将木基复合醇凝胶进行冷冻干燥、常压干燥、或者超临界干燥,得到阻燃木基复合气凝胶。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)中,所述的醇溶液为质量分数为99.9%的乙醇,每间隔8小时更换乙醇溶液,所述置换的时间为24小时。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(5)中冷冻后的干燥的压力是20Pa,冷冻过程温度为-40~-20℃,干燥过程中温度为20~30℃;常压干燥的温度是80℃~100℃;超临界干燥的压力是10MPa ,温度在35~45℃。
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