[发明专利]一种钙钛矿量子点荧光粉制备方法

说明书

本发明公开一种钙钛矿量子点荧光粉制备方法，包括如下步骤，S1:在铅前驱体溶液中加入有机硅烷溶液和HX形成复合溶液，其中X为Cl、Br、I任一种；S2:在所述复合溶液中加入铯前驱体溶液制得含有沉淀的钙钛矿量子点悬浊液；S3:在所述悬浊液中加入溶剂促进钙钛矿量子点的沉淀，离心干燥制得硅烷包覆的CsPbY₃量子点荧光粉；其中，通过HX的离子种类和浓度调节制得全光谱的所述CsPbY₃量子点荧光粉。本发明制备的量子点的晶体结构均为钙钛矿结构，制备在常温下进行，不需要惰性气体保护，设备简单，可规模化生产；通过使用硅烷配体可以提升产量，改变氢卤酸用量即可实现全光谱调谐，加入过量异丙醇可以快速促进钙钛矿结构形成，减少量子点固体的荧光衰减。

技术领域

本发明涉及量子点发光材料技术领域，具体涉及一种钙钛矿量子点荧光粉制备方法。

背景技术

全无机CsPbX₃(X＝Cl、Br和I)钙钛矿量子点由于具有非常高的荧光量子效率、容易调谐的发光波长、较窄的发光峰半高宽、易于溶液制备、较短的载流子寿命等优异的特性，近些年备受研究人员的关注，已被广泛应用于LEDs、太阳能电池、低阈值激光器、光电探测器、可见光通信等领域。

目前常用于合成钙钛矿量子点的方法主要是高温热注入法和室温过饱和再结晶法，其中高温热注入法操作较为复杂，需要在120℃以上以及惰性气体氛围下进行，反应温度的可控性较差，温度变化对粒径影响较大从而影响发光波长，这些制约因素都使得其并不适合大规模的工业生产；而室温过饱和再结晶法虽然避免了高温加热及惰性环境保护，但由于反应非常剧烈和快速，因此很难控制量子点的形貌和尺寸。以上两种方法都用到了长链有机配体(如油酸、油胺等)对量子点进行表面修饰，长链配体的存在一方面限制了量子点的合成产量，另一方面使得制备好的量子点难以与反应溶液分离，在离心提纯过程中容易出现配体脱落而导致发光猝灭，荧光量子效率降低以及稳定性变差。这些都进一步阻碍了全无机钙钛矿量子点荧光粉在高性能光致发光器件中的应用。此外，室温法目前用于制备高效绿光钙钛矿量子点已较为成熟，但在制备高效发光的蓝光和红光量子点荧光粉方面效果较差，因此亟需探索出一种室温合成高效全光谱钙钛矿量子点荧光粉的方法。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种钙钛矿量子点荧光粉制备方法，该方法包括如下步骤：

S1:在铅前驱体溶液中加入有机硅烷溶液和HX形成复合溶液，其中X为Cl、Br、I任一种；

S2:在所述复合溶液中加入铯前驱体溶液制得含有沉淀的钙钛矿量子点悬浊液；

S3:在所述悬浊液中加入溶剂，离心干燥制得硅烷包覆的CsPbY₃量子点荧光粉；

其中，通过HX的离子种类和浓度调节制得全光谱的所述CsPbY₃量子点荧光粉。

优选地，所述S1-S3均在常温下进行。

优选地，所述S1中铅前驱体溶液制备过程为：称取摩尔比为1:1～5的溴化铅、铵盐或膦盐，溶于甲苯溶液中，室温条件下搅拌至溶液透明，得到铅前驱体溶液。其中，优选膦盐，制备得到的量子点产率高且稳定性强。膦盐优选为四正辛基溴化膦、四正丁基溴化膦；铵盐优选为四正丁基溴化铵、四正戊基溴化铵、四正己基溴化铵、四正庚基溴化铵、四正壬基溴化铵、四正癸基溴化铵、四正十二烷基溴化铵、四正十六烷基溴化铵、四正十八烷基溴化铵。

优选地，所述铅前驱体溶液浓度为0.1-0.5mol/L，有机硅烷溶液的用量为0.05-0.8mL。

优选地，所述有机硅烷选自3-氨丙基三乙氧基硅烷和3-氨丙基三甲氧基硅烷。

优选地，所述HX的用量为0.01-0.3mL。