[发明专利]一种高性能钕铁硼各向同性磁粉的制备方法

说明书

本发明公开了一种高性能钕铁硼各向同性磁粉的制备方法，包括S1合金熔炼：将配料在真空条件下熔炼和精炼，得到合金锭，将合金锭粉碎，得到合金块；所述熔炼的温度为1350‑1450℃；所述精炼的条件为在1335‑1430℃和1000Pa惰性气体气氛下精炼3‑7分钟；S2合金快淬：将步骤S1得到的合金块熔化，得到合金溶液，合金溶液冷却凝固成钕铁硼快淬合金片；S3合金片破碎；S4晶化热处理：将步骤S3得到的磁粉在惰性气体氛围中进行晶化热处理，冷却，得到所述钕铁硼各向同性磁粉。本发明可以有效降低磁粉的氧含量，提高快淬磁粉的磁性能，同时，无需额外使用有机试剂，运行成本低，更绿色环保，适合大规模推广应用。

技术领域

本发明涉及稀土永磁材料技术领域，具体来说，涉及一种高性能钕铁硼各向同性磁粉的制备方法。

背景技术

钕铁硼稀土磁性材料按照生产工艺，基本上可以分为两种类型。一种是烧结钕铁硼，另一种是各向同性钕铁硼。各向同性钕铁硼磁体的基本原料称为钕铁硼快淬磁粉，快淬磁粉的大规模生产应用始于上世纪八十年代末。钕铁硼快淬磁粉的基本原料是稀土鐠钕金属，硼和金属铁。快淬磁粉的生产工艺非常复杂，主要包括合金熔炼、合金快淬、磁粉粉碎和磁粉晶化等步骤。

我国在这方面的开发研究已经有20多年的历史，但是基于上述方面的原因，在关键技术上尚没有最后突破。特别是在如何控制熔融合金快速凝固速率方面，进展缓慢。因此，国内除少数厂家可以小规模生产，尚没有形成生产高性能磁粉的能力和规模。

申请人一直在研究开发各种高性能快淬钕铁硼磁粉的生产工艺，通过大量的实验研究发现，快淬钕铁硼磁粉熔融合金在快淬凝固过程中，即便使用强大的真空机组让快淬炉保持很高的真空状态，得到的磁粉的氧含量仍然很高，从而磁粉的磁性能不高。同时发现，在高真空状态下，真空炉壁和坩埚等材料在高温状态下会不断释放出大量的氧气和氮气，而这些杂质气体在被排出之前，会有很大的机会与喷嘴以及坩埚内的高温钕铁硼发生氧化反应，从而提高了磁粉的氧含量，破坏了钕铁硼晶格结构，降低了磁粉的磁性能。因此，如何降低磁粉中的氧含量，是生产高性能磁粉的重要途径之一。

如，CN103862052A公开了一种各向同性钕铁硼磁体的成形方法，该方法通过将合金原料熔炼成预合金铸锭、对预合金铸锭进行非晶化处理获得快淬合金、对所述快淬合金进行球磨获得粉末、将所述粉末与粘结剂混合形成浆料以及所述浆料形成磁体的步骤，以及用表面处理剂对所述粉末表面进行处理的步骤可以降低各向同性钕铁硼的氧含量。

CN111755237A公开了一种钕铁硼磁体和调控钕铁硼磁体粗晶层晶粒尺寸及粒径分布的方法，该方法以酸性溶液对钕铁硼快淬磁粉进行酸洗处理，并进行洗涤干燥，使钕铁硼快淬磁粉表面的氧含量至少降低200ppm，该方法制备的快淬磁粉可以提高各向同性钕铁硼磁体和各向异性钕铁硼磁体的矫顽力。

上述现有技术均通过试剂对快淬磁粉进行表面处理，虽然可以在一定程度上降低氧含量，但是效果并不佳，同时存在需要改进现有生产工艺，运行成本高等问题，无法规模化推广。

发明内容

为了解决以上技术问题，本发明提供了一种高性能钕铁硼各向同性磁粉的制备方法，该制备方法通过控制快淬炉内的惰性气体的气压值和流量等参数，可以有效降低氧含量，制备的快淬磁粉与同类磁粉相比性能提高了10％以上。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种高性能钕铁硼各向同性磁粉的制备方法，包括以下步骤：

S1、合金熔炼：

将配料在真空条件下熔炼和精炼，得到合金锭，将合金锭粉碎，得到合金块；

所述熔炼的温度为1350-1450℃；所述精炼的条件为：在1335-1430℃和900-1100Pa惰性气体气氛下精炼3-7分钟；

S2、合金快淬