[发明专利]一种多孔离子液体萃取剂的制备方法及其萃取脱硫应用有效
申请号: | 202110356332.3 | 申请日: | 2021-04-01 |
公开(公告)号: | CN113248533B | 公开(公告)日: | 2022-04-26 |
发明(设计)人: | 李宏平;张金瑞;张铭;蒋伟;王超;朱文帅;李华明 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18;C07C303/32;C07C309/10;C10G21/26;C10G21/22;C10G21/06 |
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地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多孔 离子 液体 萃取 制备 方法 及其 脱硫 应用 | ||
1.一种多孔离子液体萃取剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)合成中空二氧化硅HS,备用:
室温下,称取三嵌段共聚物、均三甲苯、K2SO4,在水溶液中搅拌混合后,再加入四甲氧基硅烷、(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷充分搅拌均匀后置于高压反应釜中,80-120℃下反应一天,室温冷却后,将所得的白色固体洗涤、干燥后,在高温下煅烧得到中空二氧化硅HS;
(2)有机硅季铵盐表面改性的中空硅球OS@HS的合成:
室温下,称取步骤(1)制得的中空二氧化硅,超声处理后加入有机硅季铵盐,通过机械搅拌使其混合均匀,在室温下老化后收取沉淀,清洗后干燥,得到有机硅季铵盐表面改性的中空硅球OS@HS;
所述有机硅季铵盐为3-(三甲氧基硅烷)丙基十八烷基二甲基季铵盐,
所述中空二氧化硅、3-(三甲氧基硅烷)丙基十八烷基二甲基季铵盐的用量比例为:0.8-1.2g:1-4mL;
(3)多孔离子液体萃取剂HS-Liquid的合成:
室温下称取有机酸盐,与步骤(2)合成的OS@HS在一定温度的水溶液中搅拌,用过量的甲苯提取数次,烘干得到多孔离子液体萃取剂。
2.如权利要求1所述的多孔离子液体萃取剂的制备方法,其特征在于,所述三嵌段共聚物F127、均三甲苯、K2SO4的用量比例为:1.2-1.5g:0.8-1.0mL:0.8-1.0g;四甲氧基硅烷、(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷用量比例为:2.0-2.5g、0.8-1.0g。
3.如权利要求1所述的多孔离子液体萃取剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,老化时间为24h-36h,干燥条件为:在80℃-120℃下干燥过夜。
4.如权利要求1所述的多孔离子液体萃取剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述有机酸盐为聚乙二醇磺酸盐PEGS,所述OS@HS与有机酸盐的质量比为1:3。
5.如权利要求1所述的多孔离子液体萃取剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,水溶液温度为50-80℃,搅拌时间为24h-36h;甲苯提取次数为5~6次。
6.一种多孔离子液体萃取剂,其特征在于,是通过权利要求1~5任一项所述制备方法制得的,为溶胶状液体。
7.将权利要求6所述的多孔离子液体萃取剂用于萃取燃油脱硫的用途。
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