[发明专利]一种低体积收缩碳纳米纤维气凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种低体积收缩碳纳米纤维气凝胶的制备方法，采用先炭化后热解的方法制备碳纳米纤维气凝胶，将气凝胶体积收缩问题在聚合物纳米纤维炭化时进行预先控制，具体包括如下步骤：

（1）配制聚合物纺丝前驱体溶液，静电纺丝得到聚合物纳米纤维膜；

（2）将聚合物纳米纤维膜进行稳定化处理和炭化处理，得到碳纳米纤维膜；其中，所述炭化处理工艺参数为：炭化温度为800℃~2000℃，炭化时间为30min~300min，炭化气氛为氮气或氩气，升温速率为1℃/min~10℃/min，降温速率为1℃/min~5℃/min；所述稳定化处理工艺参数为：稳定化温度为240℃~300℃，稳定化时间30min~300min；

（3）将上述碳纳米纤维膜分散在水中，加入助剂再匀浆分散，得到碳纳米纤维分散液；其中，所述助剂包括碳材料、胶接剂和交联剂；所述碳材料为氧化石墨烯；所述胶接剂为淀粉；所述交联剂为戊二醛；所述碳材料、胶接剂、交联剂和碳纳米纤维的质量比为0.3:3:9:2；

（4）将碳纳米纤维分散液进行冷冻成型并冷冻干燥，得到气凝胶；随后进行热交联和热解处理，交联剂戊二醛和淀粉发生交联反应，使不相容的碳纳米纤维间、碳纳米纤维和氧化石墨烯间、氧化石墨烯和氧化石墨烯间产生胶接，得到低体积收缩碳纳米纤维气凝胶；其中，所述热交联工艺参数为：气氛为真空或空气，温度为50℃~100℃，时间为30min~300min；所述热解处理工艺参数为：温度为300℃~800℃，时间为30min~300min，气氛为氮气或氩气，气体流量为100mL/min~500mL/min，升温速率为1℃/min~10℃/min，降温速率为1℃/min~5℃/min。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的聚合物为聚羟基丁酸-戊酯PHBV、聚乙烯醇PVA、聚酰胺酸PAA、可溶性聚酰亚胺PI、聚甲基丙烯酸甲酯PMMA、聚乙烯醇缩丁酯PVB、聚乙烯吡咯烷酮PVP、聚苯乙烯PS、聚丙烯腈PAN、聚己内酯PCL、聚乳酸PLA、聚偏氟乙烯PVDF中的一种或几种；前驱体溶液采用的溶剂为三氯甲烷、水、乙醇、N, N-二甲基乙酰胺、丙酮、氯仿、二氯甲烷、环己烷、N, N-二甲基甲酰胺、六氟异丙醇、四氢呋喃、甲苯中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的静电纺丝工艺参数为：静电纺丝电压为15~25kV，纺丝液浓度为6wt%~15wt%，喷丝头和接收端的距离为8cm~20cm，纺丝环境温度为15℃~45℃，纺丝环境湿度为25%~50%，纺丝液的推进速率为10~20μL/min。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的匀浆工艺参数为：匀浆机转速为4000rpm~15000rpm，时间为3min~30min。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中的冷冻成型工艺参数为：冷冻温度为-170℃~ -10℃，冷冻时间1min~300min；冷冻干燥工艺参数为：冷冻干燥机温度为-50℃~ -90℃，冷冻干燥时间为12h~ 72h，真空度为0.5Pa~10Pa。