[发明专利]pH转相杂化碳酸钙稳定的Pickering细乳液的制备方法有效
申请号: | 202110355038.0 | 申请日: | 2021-04-01 |
公开(公告)号: | CN112979994B | 公开(公告)日: | 2022-03-01 |
发明(设计)人: | 张震乾;林永周;刘芳 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C08J3/03 | 分类号: | C08J3/03;C08L33/14;C08L39/00;C08L39/08;C08F120/34;C08F126/02;C08F126/06;C08F2/48;C08K3/26 |
代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 王志慧 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | ph 转相杂化 碳酸钙 稳定 pickering 乳液 制备 方法 | ||
1.一种pH转相杂化碳酸钙稳定的Pickering细乳液的制备方法,其特征在于,所述制备方法为:
(1)预分散液的制备:
常温下,将定量的水溶性碳酸盐A溶解在去离子水中,形成A水溶液;将定量的单体B溶于溶剂中形成B溶液;将A溶液和B溶液混合后置于磁力搅拌器中搅拌混合,得预分散液;
其中单体B为丙烯酸二甲氨基乙酯、烯丙基胺盐酸盐或4-乙烯基吡啶;
(2)Pickering细乳液的形成:
室温下,将步骤(1)的预分散液置于带有紫外光源的超声波振荡器震荡腔内,启动超声;同时采用恒定速度滴加水溶性钙盐C水溶液,滴加完成后,再次超声波震荡一定时间,初步形成了水包油(O/W) 型Pickering细乳液;
(3)Pickering反相细乳液的形成:
将紫外光引发剂加入在超声波振荡器中的步骤(2)制备的Pickering细乳液中,开启紫外光源,启动超声;单体B被引发聚合,分别照射、超声一定时间后细乳液颜色发生转变,形成油包水(W/ O) 型 Pickering反相细乳液;
(4)通过改变pH值实现Pickering反相细乳液转相成Pickering细乳液;
将定量的水性酸滴加至步骤(3)形成的Pickering反相细乳液中,调节pH,启动超声一定时间,使步骤(3)的油包水(W/ O) 型Pickering反相细乳液转变形成水包油(O/W) 型Pickering细乳液;
(5)通过改变pH值实现Pickering细乳液转相成Pickering反相细乳液;
再将定量的水性碱滴加步骤(4)形成的水包油(O/W) 型Pickering细乳液中至指定pH值,启动超声一定时间,水包油型Pickering细乳液液体颜色发生转变,再次形成油包水(W/O) 型Pickering反相细乳液。
2.根据权利要求1所述pH转相杂化碳酸钙稳定的Pickering细乳液的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的水溶性碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾和碳酸铵中的一种;A水溶液中碳酸盐A和去离子水的质量比为3-5:100;B溶液中单体B和溶剂的质量比为3-5:100;溶剂为苯、甲苯、煤油或C4溶剂;A水溶液和B溶液的质量比为75-125:100。
3.根据权利要求1所述pH转相杂化碳酸钙稳定的Pickering细乳液的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的水溶性钙盐C水溶液为氯化钙或硝酸钙水溶液,质量浓度为5%;水溶性钙盐C水溶液和步骤(1)预分散液质量比例为5-10:100。
4.根据权利要求1所述pH转相杂化碳酸钙稳定的Pickering细乳液的制备方法,其特征在于:步骤(2)滴加完成后超声波震荡时间为20分钟,超声功率为500W。
5.根据权利要求1所述pH转相杂化碳酸钙稳定的Pickering细乳液的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述紫外光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮和2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮中的一种。
6.根据权利要求1所述pH转相杂化碳酸钙稳定的Pickering细乳液的制备方法,其特征在于:步骤(3)紫外光引发剂用量为步骤(2)制备的Pickering细乳液质量的0.1-0.3%;光源为300纳米紫外光,照射时间2小时;超声波时间2小时,功率500W。
7.根据权利要求1所述pH转相杂化碳酸钙稳定的Pickering细乳液的制备方法,其特征在于:步骤(4)滴加的水性酸为0.1%质量浓度的盐酸、硫酸或硝酸;滴加至步骤(3)形成油包水型Pickering反相细乳液液滴pH值至4-6;超声波时间0.5小时,功率500W。
8.根据权利要求1所述pH转相杂化碳酸钙稳定的Pickering细乳液的制备方法,其特征在于:步骤(5)滴加的水性碱为0.1%质量浓度的氢氧化钠或氢氧化钾,滴加至步骤(4)形成水包油型Pickering细乳液液滴pH值至7-9;超声波时间0.5小时,功率500W。
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