[发明专利]粗环状酯的提纯方法

权利要求书

1.一种粗环状酯的提纯方法，所述方法包括先将粗环状酯进行重结晶，得到环状酯晶体，再将所述环状酯晶体熔融后进行变温蒸发和沉降操作，得到精制环状酯。

2.根据权利要求1所述的提纯方法，其中，所述重结晶的过程包括将所述粗环状酯溶解于重结晶溶剂中，然后进行结晶；

其中，所述重结晶溶剂选自重结晶溶剂I和/或重结晶溶剂II，所述重结晶溶剂I为乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸甲酯，所述重结晶溶剂II选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、正丁醚、乙醚、甲乙酮中的至少一种；

优选地，当所述重结晶溶剂包括重结晶溶剂I和重结晶溶剂II时，所述重结晶溶剂I和重结晶溶剂II的体积比为1：0.2-1，优选为1：0.5-0.8。

3.根据权利要求1或2所述的提纯方法，其中，所述熔融的过程包括常压下将环状酯晶体加热到温度T1，其中，T1比环状酯熔融点高1-15℃，优选高2-10℃。

4.根据权利要求1至3中任意一项所述的提纯方法，其中，所述熔融在惰性气体保护下进行。

5.根据权利要求1至4中任意一项所述的提纯方法，其中，所述变温蒸发的过程包括先低温蒸发再高温蒸发，其中，低温蒸发用于去除重结晶溶剂和游离酸，高温蒸发用于去除反应溶剂。

6.根据权利要求5所述的提纯方法，其中，所述低温蒸发的操作条件包括：低温蒸发停留时间为0.5-5min，低温蒸发压力为0.5-60kPaA，低温蒸发温度为T2，其中，T2比所述环状酯的熔融点高3-25℃。

7.根据权利要求5或6所述的提纯方法，其中，高温蒸发停留时间为0.5-5min，高温蒸发压力为0.5-60kPaA，高温蒸发温度为T3，其中，T3比所述环状酯熔融点高15-50℃。

8.根据权利要求5至7中任意一项所述的提纯方法，其中，所述变温蒸发为降膜蒸发，优选在降膜蒸发器或刮膜蒸发器中进行。

9.根据权利要求1至8中任意一项所述的提纯方法，其中，所述沉降的操作条件包括：沉降时间为5-20min，，优选为5-15min；沉降温度为T4，其中，T4比环状酯的熔融点高5-20℃，优选高6-15℃。

10.根据权利要求9所述的提纯方法，其中，所述沉降操作得到沉降底液和沉降清液，将沉降底液抽出，返回所述重结晶。