[发明专利]一种染料废水处理用铁锰活性颗粒的制备方法

权利要求书

1.一种染料废水处理用铁锰活性颗粒的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤1：取颗粒活性炭及粉末活性炭按预定质量比例混合均匀置于容器中，进行脱灰活化处理；

步骤2：将上述脱灰活化处理后的活性炭加入氯化亚锡盐酸溶液并搅拌混合后制成预定粒径的球形颗粒；

步骤3：将步骤2制备的球形活性炭颗粒浸置于铁锰前驱体溶液中，并向所述混合液中滴加氢氧化钠和乙酸钠混合溶液，制备载铁锰活性颗粒前驱体；

步骤4：将步骤3所制备的载铁锰活性颗粒前驱体用纯净水洗净至pH值为中性，然后滴加氢氧化钠溶液至弱碱性，并水浴陈化；

步骤5：将步骤4制备的陈化后的载铁锰活性颗粒用纯净水冲洗至pH值不再变化，放入马弗炉焙烧；

所述步骤1中脱灰活化处理包括如下步骤：

1.1）粉末活性炭过筛，粒径范围为45～325目；

1.2）将颗粒活性炭与过筛后的粉末活性炭按照质量比20:1～5:1的比例范围进行均匀混合，形成混合料，将所述混合料加入纯净水中，纯净水与混合料的体积比为5:1～2:1；

1.3）将上述混合溶液，在100℃水浴搅拌中加热5～10小时，进行脱灰处理；

1.4）将脱灰处理后的混合料取出置于105℃的烘箱中烘干至恒重；

1.5）将烘干后的活性炭按照体积比1:5～1:20，加入45%的硝酸与60%的硫酸的混合溶液中，其中硝酸与硫酸的体积比为3:1～5:1；

1.6）将步骤1.5）混合液在65℃条件下恒温搅拌5～12小时后取出，过滤并用纯净水冲洗至pH值不再变化；

所述步骤5的具体步骤如下：

5.1）将陈化后的载铁锰活性颗粒用纯净水冲洗至pH值不再变化；

5.2）将洗净后的载铁锰活性颗粒放入马弗炉中焙烧，升温速率15℃每分钟，升温至105℃恒温2～4小时；

5.3）向马弗炉中通入2 L/min的还原气氛，并按照升温速率为每分钟10℃，升温至550℃恒温3～5小时；

5.4）继续通入2 L/min的还原气氛，按照1～2小时的速率降至室温；

所述还原气氛为氮气和氩气中的组合，两者体积比1:1～5:1。

2.根据权利要求1所述的染料废水处理用铁锰活性颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤2中球形颗粒的制备包括如下步骤：

2.1）制备固液比为5～10克/升的氯化亚锡盐酸溶液，其中盐酸浓度为10%；

2.2）将脱灰活化后活性炭加入上述溶液并在65℃水浴锅中搅拌2～5小时，两者体积比为1:2～1:20；

2.3）将搅拌均匀的混合液置于55℃烘箱中烘干至恒重；

2.4）将烘干后的混合固体放入造粒机中，制成粒径范围为1～5厘米、粒径相同的球形颗粒。

3.根据权利要求1所述的染料废水处理用铁锰活性颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤4的具体步骤如下：

4.1）将载铁锰活性颗粒前驱体用纯净水洗净至pH值为中性，然后在65℃的水浴锅中搅拌；

4.2）将10%的氢氧化钠溶液滴加至载铁锰活性颗粒前驱体中性溶液中，调节pH至11～13，继续搅拌30分钟；

4.3）搅拌完成后将所述混合溶液遮光静置陈化24～48小时。