[发明专利]一种催化合成邻氨基苯酚的方法

权利要求书

1.一种催化合成邻氨基苯酚的方法，其特征在于：采用邻硝基苯酚钠作为反应底物，超顺磁纳米颗粒负载离子液体的羰基氯化铑作为催化剂，加入溶剂，通入氢气进行还原反应；反应结束后，外加磁场吸住催化剂，再将反应液酸化，过滤，洗涤，真空干燥得到邻氨基苯酚；

所述催化剂的化学式为：

。

2.根据权利要求1所述的催化合成邻氨基苯酚的方法，其特征在于，所述催化剂通过以下步骤制备得到：

S1：将3-氯丙基三乙氧基硅烷、咪唑和甲苯在N₂保护下回流反应，通过柱层析法分离得到中间体；

S2：将步骤S1得到的中间体与Fe₃O₄/SiO₂固体颗粒置于无水甲苯中搅拌反应，反应结束后用磁铁收集固体；

S3：将步骤S2收集到的固体与2-氯乙基二苯基膦在无水乙醇中回流反应，反应结束后用磁铁收集得到负载咪唑胺型功能离子液体PA-IL@MNP；

S4：将步骤S3收集得到的PA-IL@MNP乙醇溶液加入已置换成氮气氛围的水合六氯铑酸钠水溶液中，反应液加热到60-70℃，保温2-3h，向反应液中加入浓度为30-40%的甲醛水溶液，反应液冷却后用磁体收集，洗涤干燥，得到催化剂；

制备催化剂的反应式为：

。

3.根据权利要求2所述的催化合成邻氨基苯酚的方法，其特征在于：所述溶剂为水、甲醇、乙醇、醋酸乙酯、三氯甲烷、二氯甲烷、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、叔丁基甲醚或甲苯中的任意一种或是几种的混合。

4.根据权利要求2所述的催化合成邻氨基苯酚的方法，其特征在于：所述邻硝基苯酚钠是采用邻硝基氯苯水解后的产物。

5.根据权利要求4所述的催化合成邻氨基苯酚的方法，其特征在于：所述催化剂与所述邻硝基氯苯的重量比为0.001-0.02:1。

6.根据权利要求4所述的催化合成邻氨基苯酚的方法，其特征在于：所述溶剂与所述邻硝基氯苯的重量比为1-10:1。

7.根据权利要求1-6中任意一项权利要求所述的催化合成邻氨基苯酚的方法，其特征在于：所述还原反应的温度为50-80℃。

8.根据权利要求1-6中任意一项权利要求所述的催化合成邻氨基苯酚的方法，其特征在于：所述还原反应的压力为0.3-1.0Mpa。

9.根据权利要求1-6中任意一项权利要求所述的催化合成邻氨基苯酚的方法，其特征在于：所述还原反应的时间为1-10h。

10.根据权利要求1-6中任意一项权利要求所述的催化合成邻氨基苯酚的方法，其特征在于：所述超顺磁纳米颗粒负载离子液体的羰基氯化铑经外加磁场回收，乙醇洗涤后，在温度为50-65℃条件下真空干燥4-6h，可多次重复使用。