[发明专利]一种1-氨基蒽醌的制备方法

权利要求书

1.一种1-氨基蒽醌的制备方法，其特征在于：所述的制备方法采用超顺磁纳米颗粒负载的羰基镍为催化剂，以1-硝基蒽醌作为反应底物，经催化加氢得到1-氨基蒽醌，具体过程为：

以超顺磁纳米颗粒负载的羰基镍为催化剂，1-硝基蒽醌作为反应底物，加入溶剂后通入氢气，在60-80℃、0.3-0.5MPa条件下反应2-8h；其后对反应产物外加磁场回收催化剂后，再经酸化、冷却降温、压滤和干燥处理，得到1-氨基蒽醌；其中：催化剂的质量为1-硝基蒽醌的0.003倍， 1-硝基蒽醌和溶剂的质量比为15∶4；

所述的超顺磁纳米颗粒负载的羰基镍的结构式为：

；

所述的超顺磁纳米颗粒负载的羰基镍的制备过程为：

3-氯丙基三乙氧基硅烷、咪唑按1∶1的摩尔比分散于无水甲苯后，在氮气保护下回流反应2h，再经重结晶得到硅氧烷咪唑盐中间体；

Fe₃O₄/SiO₂固体颗粒经10min的超声分散于无水甲苯中，在氮气的保护下滴加硅氧烷咪唑盐中间体的甲苯溶液，再经10 h的回流搅拌反应后，用磁铁收集的固体产物经无水乙醇洗涤三次、真空干燥，得到硅氧烷磁性固体颗粒；其中Fe₃O₄/SiO₂固体颗粒与硅氧烷咪唑盐中间体的质量比为3∶1；

将硅氧烷磁性固体颗粒经10min的超声分散于无水乙醇中，在氮气的保护下滴加2-氯乙基二苯基膦的乙醇溶液，再经12h的回流搅拌反应后，用磁铁收集的固体产物经无水乙醇洗涤三次、真空干燥，得到负载型硅氧烷磁性固颗粒；其中硅氧烷磁性固体颗粒与2-氯乙基二苯基膦的质量比为1∶5；

负载型硅氧烷磁性固颗粒、四羰基镍按35∶1的质量比分散于无水乙醇中，在氮气的保护下回流搅拌反应3-4h，产物经冷却至0-10℃和过滤，滤饼分别用去离子水、无水乙醇洗涤2次后真空干燥，得到超顺磁纳米颗粒负载的羰基镍。

2.根据权利要求1所述的一种1-氨基蒽醌的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为水、甲醇乙醇、四氢呋喃、甘油或PEG400。