[发明专利]一种液相色谱柱复合填料及其应用

说明书

本发明涉及药物分析技术领域，具体涉及一种液相色谱柱复合填料。所述复合填料包括十八烷基硅烷键合硅胶填料和纳洛酮键合硅胶填料，其中，十八烷基硅烷键合硅胶和纳洛酮键合硅胶填料的质量比为1:2‑3，色谱柱制备方法包括将十八烷基硅烷键合硅胶和纳洛酮键合硅胶于有机溶剂中混合，超声，装入液相色谱柱中即得。所制得的色谱柱可以同时分离检测酸性、碱性成分等亲水性成分以及亲脂性成分，分离度好，柱效高，检测时间短。

技术领域

本发明涉及药物分析技术领域，具体涉及一种液相色谱柱复合填料及其制备方法。

背景技术

高效液相色谱法是目前发展最快、应用最广泛的分离分析技术之一，在药物分析、生命科学、环境监测等领域发挥着越来越重要的作用。色谱填料作为液相色谱分离的核心之一，其性能直接影响分离分析的最终结果。而面对复杂的样品，尤其是同时含有亲水性成分、非极性成分和酸性成分时，一种单一的色谱柱难以满足分离和色谱柱适用性的要求。

中药提取很大一部分采用水作为溶剂，其提取物含有大量的亲水性成分，其中不乏有部分酸性较强的成分，比如山楂提取液中含有大量的枸橼酸、苹果酸和黄酮类等酸性成分，金银花提取液中含有绿原酸、异绿原酸和咖啡酸等主要活性成分，当归提取液中含有丁二酸、阿魏酸和亚叶酸等酸性成分，与此同时，中药提取物中还含有萜类、甾体、油脂、挥发油和香豆素等弱极性成分，通常当一种组合物或中药提取物中含有几大类有效部位成分时，需要在不同色谱柱不同条件下进行，对有机试剂，色谱仪器、色谱柱均造成了一定的浪费。因此开发一种可以在同一色谱柱中分离亲水性、亲脂性、酸性和碱性等多种性质不同的成分的色谱填料，具有潜在的社会价值。

虽然多维色谱技术能够满足人们对分辨率的要求，但多维色谱系统存在着操作复杂、设备昂贵、流动相兼容性差等问题，无法满足中小企业分析检测的需求，难以推广。

中国发明专利CN101721980B公开了一种液相色谱柱混合填料及色谱柱，包括长链烷基二甲基硅烷键合硅胶和酰胺基硅烷键合硅胶，其重量比为10:1-1:10，平均粒径相差在±20％以内，比重相差在±20％以内，应用在含有乙腈和水溶液混合流动相条件下的色谱分离，分离应用是同时含有亲水性极强的化合物和亲脂性极强的化合物的样品的色谱分离和检测。但是该色谱填料对酸碱性成分的分离效果并不理想，且不能分离酸性较强的成分。

中国发明专利CN209416990U公开了一种复合色谱柱，包括柱体，所述柱体分为上段和下段，上段所用填料为微球表面键合了萘基的填料，下段所用填料为微球表面键合了苯磺酸基的填料。该复合色谱柱分析效果好。本实用新型还公开了一种二维液相色谱系统，以所述复合色谱柱作为分析柱，另外还包括萃取柱，所述萃取柱的填料为微球表面键合了羧酸基的填料。该复合液相色谱系统可实现对四种精神药物的同时分离。该色谱柱主要是对芳香类化合物的分离效果较好，对其他烷烃类非极性成分的分离效果较差。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种液相色谱柱复合填料，该色谱填料制备简单，可同时分离亲水性、亲脂性、酸性和碱性等多种不同性质的成分，分离度好，柱效高，分离时间短，且耐酸碱性强。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种液相色谱柱复合填料，所述复合填料包括十八烷基硅烷键合硅胶填料和纳洛酮键合硅胶填料。

优选地，所述十八烷基硅烷键合硅胶填料和纳洛酮键合硅胶填料的质量比为1:2-3。

优选地，所述十八烷基硅烷键合硅胶填料和纳洛酮键合硅胶填料的粒径为3-5μm。

优选地，所述纳洛酮键合硅胶填料的制备方法包括如下步骤：

(1)将硅球活化处理得活化硅球；

(2)再将三乙氧基硅烷反应至活化硅球表面形成硅氢键，得改性硅胶；