[发明专利]一种镧配合物前驱体、氧化镧纤维及其衍生的锆酸镧纤维的制备方法与应用有效
| 申请号： | 202110353266.4 | 申请日： | 2021-04-01 |
| 公开（公告）号： | CN113087729B | 公开（公告）日： | 2022-11-04 |
| 发明（设计）人： | 王新强;朱泽;张晓谦;施淑颖;郭振峰;谢永帅;朱陆益;张光辉;许东 | 申请（专利权）人： | 山东大学 |
| 主分类号： | C07F5/00 | 分类号： | C07F5/00;B01J31/22;B01J35/06;C09K11/06;B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;D01D5/00 |
| 代理公司： | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人： | 杨磊 |
| 地址： | 250199 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 配合 前驱 氧化 纤维 及其 衍生 锆酸镧 制备 方法 应用 | ||
1.一种氧化镧纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取碳酸镧、丙酸，质量分别为60.00g和100.00g，加入到烧杯中，以60℃加热反应，最终完全反应的产物宏观呈现为透明粘稠树脂状液体，将所获得的反应产物以70℃减压浓缩0.5h得到氧化镧前驱体；
（2）称取步骤（1）获得氧化镧前驱体3.00g，二氯甲烷9.00g，助纺剂PEO 0.06g，至烧杯中，然后在30℃搅拌混合，待完全溶解之后，得到透明纺丝液；
（3）将步骤（2）获得的纺丝液转移到注射器中，以电源电压12 kV，接收距离20cm，注射器推进速度1mL/h的条件进行纺丝，环境条件为室温，湿度25%；然后将获得的氧化镧前驱体纤维在马弗炉中以1℃/min升温到750℃，保温2h，最后得到氧化镧纤维。
2.一种锆酸镧纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取碳酸镧、丙酸，质量分别为60.00g和100.00g，加入到烧杯中，以60℃加热反应，最终完全反应的产物宏观呈现为透明粘稠树脂状液体，将所获得的反应产物以70℃减压浓缩0.5h得到氧化镧前驱体；
称取上述氧化镧前驱体和聚醋酸氧锆前驱体，质量分别为128.00g及71.00g，然后在50℃减压浓缩得到锆酸镧纺丝前驱体干粉；
（2）称取步骤（1）获得锆酸镧纺丝前驱体干粉、甲醇、助纺剂PEO至烧杯中，三者质量分别为4.00g、12.00g和0.08g；然后在30℃搅拌混合，得到透明纺丝液；
（3）将步骤（2）获得的纺丝液转移到注射器中，以电源电压12kV，接收距离20cm，注射器推进速度1mL/h的条件进行纺丝，环境条件为室温，湿度25%；然后将获得的锆酸镧前驱体纤维在马弗炉中以1℃/min升温到1100℃，保温2h，最后得到锆酸镧纤维。
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