[发明专利]利用工业废弃物制备锰锌铁氧体的低温烧结方法

权利要求书

1.一种利用工业废弃物制备锰锌铁氧体的低温烧结方法，其特征在于，按照如下方法制备：

(1)一次砂磨：将锰锌铁氧体复合粉料装入砂磨机充分搅拌后加入蒸馏水，进行湿法砂磨后干燥；

(2)预烧：采用二氧化碳气体保护，将一次砂磨后的粉料于750℃～950℃预烧1～6h后自然冷却至室温，得到预烧料；

(3)二次砂磨并掺杂：在上述预烧料中加入掺杂成分，装入砂磨机充分搅拌后加入蒸馏水，进行湿法二次砂磨后烘干；各掺杂成分以及它们的加入量占Fe₂O₃、Mn₃O₄和ZnO混合物重量的百分比分别为：CaCO₃0.01～0.09wt％、TiO₂0.01～0.09％、NiO 0.01～0.09wt％、Nb₂O₅0.03～0.10wt％、Li₂CO₃0.01～0.08wt％、Bi₂O₃0.01～0.06wt％、Co₂O₃0.01～0.07wt％、KAlF₄1～5wt％；

(4)喷雾造粒和成型：将二次砂磨掺杂干燥后的粉料与润滑剂和粘结剂均匀搅拌混合后在喷雾塔中进行喷雾造粒，制成粒径为100～400μm的圆球形的颗粒料，烘干造粒料表面的水分后压制成型；

(5)烧结；将压制成型的坯件在钟罩式气氛烧结炉中进行烧结，烧结温度控制在1100℃～1200℃，从室温升温到1100℃～1200℃阶段仍然采用二氧化碳气体进行保护烧结，温度升至1100℃～1200℃后，在氧气气氛下保温烧结4～6h，然后冷却至室温过程中仍然采用二氧化碳气体进行保护，所述二氧化碳气体为生产中产生的废气。

2.根据权利要求1所述利用工业废弃物制备锰锌铁氧体的低温烧结方法，其特征在于：所述锰锌铁氧体复合粉料采用含锰、锌和铁的工业废弃物制成。

3.根据权利要求2所述利用工业废弃物制备锰锌铁氧体的低温烧结方法，其特征在于：将含锰物料加入含铁废硫酸或含锰物料、硫酸亚铁或铁屑加入纯硫酸中反应，制得含铁和含锰的溶液，含锌物料加入另一含铁废硫酸或含锌物料、硫酸亚铁或铁屑加入纯硫酸中反应，制得含铁和锌的溶液，然后分别加入溶液重量1‰～3‰的双氧水与溶液中金属离子反应，调节pH3-6，过滤，得到净化液；在净化液中分别加入碳酸氢铵共沉淀，过滤洗涤得到共沉淀粉料，将共沉淀粉料在650-850℃下进行高温加热分解得到Fe₂O₃、Mn₃O₄和ZnO混合物，再加入纯的Fe₂O₃、Mn₃O₄和ZnO调节Fe₂O₃、Mn₃O₄和ZnO的比例得到锰锌铁氧体复合粉料，分解产生的二氧化碳废气作为预烧结和烧结时的保护气。

4.根据权利要求3所述利用工业废弃物制备锰锌铁氧体的低温烧结方法，其特征在于：从钟罩式气氛烧结炉和预烧结炉出来的二氧化碳保护气通入吸收塔内，加入氨水和液氨吸收后循环利用。

5.根据权利要求1-4任一项所述利用工业废弃物制备锰锌铁氧体的低温烧结方法，其特征在于：一次砂磨时间为50～120min，二次砂磨时间3-8h。

6.根据权利要求5所述利用工业废弃物制备锰锌铁氧体的低温烧结方法，其特征在于：一次砂磨后粉体的粒径为0.8～1.4μm，二次砂磨后，粉体的粒径为0.6～1.1μm。

7.根据权利要求5所述利用工业废弃物制备锰锌铁氧体的低温烧结方法，其特征在于：在1100℃～1200℃烧结过程中控制平衡氧分压的范围为：0.5～8％。

8.根据权利要求7所述利用工业废弃物制备锰锌铁氧体的低温烧结方法，其特征在于：所述润滑剂为硬脂酸锌，所述粘结 剂为聚乙烯醇溶液，它们的加入量占锰锌铁氧体复合粉料重量的百分比分别为润滑剂0.1～0.5wt％，粘结剂8～12wt％。