[发明专利]微型色谱柱及其涂覆方法和微型气相色谱仪

说明书

本发明提出一种微型色谱柱及其涂覆方法和微型气相色谱仪，该微型色谱柱涂覆方法包括：在磁性颗粒上形成固定相材料层；将所述磁性颗粒置入微型色谱柱；利用外部磁力使所述磁性颗粒固定在所述微型色谱柱内。本发明的技术方案采用磁性颗粒作为固定相材料层的载体，并利用磁场将磁性颗粒固定在微型色谱柱内；利用物理固定方法(磁性方法)完成固定相的沉积过程从而实现单一色谱柱的重复利用过程，并且可以提高微型色谱柱的填装均匀性和稳定性。

技术领域

本发明涉及一种微型色谱柱及其涂覆方法和微型气相色谱仪。

背景技术

随着微机电系统(MEMS)技术的发展，仪器的微型化已经成为了一种不可避免的趋势。气相色谱仪作为一种分离以及检测混合气体的重要仪器，对于其微型化的研究也越来越多。而微型气相色谱柱(μGC)作为微型气相色谱仪的重要组成部分，对于其结构以及涂覆方法的研究也日益深入。现阶段，微型气相色谱柱的涂覆方法主要包括动态涂覆法以及静态涂覆法两种。

对于动态涂覆方法，首先配置一定浓度的固定相溶液；之后利用惰性气体将固定相溶液缓缓通入微型色谱柱内部；接着利用一定的压力将色谱柱内部的固定相溶液吹出，此时会在色谱柱的内部留下一层薄薄的固定相薄膜；最后将涂覆好的微型色谱柱在氮气条件下保持数小时以保证低沸点的溶剂完全蒸发。

对于静态涂覆方法，首先配置一定浓度的固定相溶液；之后利用惰性气体将固定相溶液缓缓通入微型色谱柱内部；接着，利用密封胶将色谱柱的一段密封，另一端连接微型气泵。将微型色谱柱放入恒温水浴锅中，柱内的固定液在水浴的条件下，在流道壁上会形成一层固定相薄膜，同时微型气泵开始工作抽出多余的固定液溶剂。最后，将涂覆好的微型色谱柱在氮气条件下保持数小时以保证低沸点的溶剂完全蒸发。

上述两种涂覆方法可以适用于大部分的固定相涂覆过程，但是会使得固定相在色谱柱转弯处产生累积效应而致使其厚度不均匀。此外，利用这两种方法修饰的色谱柱会随着时间的延长发生一定的柱流失现象而导致其无法重复利用。因此，目前亟需一种微型色谱柱涂覆新方法以克服以上两种方法所带来的缺陷。

发明内容

有鉴于此，本发明提出一种微型色谱柱及其涂覆方法和微型气相色谱仪，以解决现有技术中存在的问题。本发明提供如下技术方案：

本发明第一方面提供一种微型色谱柱涂覆方法，包括：在磁性颗粒表面形成固定相材料层；将所述磁性颗粒置入微型色谱柱；利用外部磁力使所述磁性颗粒固定在所述微型色谱柱内。

可选地，所述磁性颗粒中包含一种或多种磁性材料的颗粒。

可选地，所述磁性颗粒中包含磁性二氧化硅颗粒和/或四氧化三铁颗粒。

可选地，所述磁性颗粒为球状、棒状或枝状。

可选地，所述磁性颗粒中平均粒径为1至10微米。

可选地，所述固定相材料层中包含一种或多种固定相材料。

可选地，所述固定相材料层的材料为所述固定相材料层的材料为商用化聚合物材料。

可选地，将所述磁性颗粒置入微型色谱柱的步骤包括：将所述磁性颗料配置成悬浊液，然后注射入微型色谱柱中。

可选地，利用外部磁力使所述磁性颗粒固定在所述微型色谱柱内的步骤之后，还包括：将空气注入微型色谱柱的入口端，从而使所述悬浊液的液体材料排出；将氦气通入微型色谱柱并保持一定时长，使所述液体完全蒸发。

可选地，利用外部磁力使所述磁性颗粒固定在所述微型色谱柱内的步骤包括：将永磁铁或电磁铁放在微型色谱柱下方，使所述磁性颗粒在所述微型色谱柱内沉降并且固定。

本发明第二方面提供一种微型色谱柱，其特征在于，所述微型色谱柱内沉积有磁性颗粒，该磁性颗粒表面修饰有固定相材料层。

可选地，所述磁性颗粒中包含一种或多种磁性材料。