[发明专利]一种超高纯铝晶析方法

权利要求书

1.一种超高纯铝晶析方法，晶析方法中使用到超高纯铝晶析装置，超高纯铝晶析装置包括转体和驱动装置(2)，所述转体安装在坩埚(3)的上方，所述转体的下端伸入至所述坩埚(3)内的铝液液面(4)下，所述驱动装置(2)与所述坩埚(3)上方的转体连接，用于驱动所述转体转动；

所述转体内设有冷却气路(5)，将冷却气体充入至所述冷却气路(5)内对所述转体进行降温，进而在所述转体的下端凝固堆积形成高纯度铝结晶物；

所述冷却气路(5)包括进气通道(51)、出气通道(52)和转换通道(53)，所述进气通道(51)的下端闭合，所述转换通道(53)与所述进气通道(51)连通，且所述转换通道(53)的下端与所述出气通道(52)的下端连通，冷切气体依次经进气通道(51)、转换通道(53)、出气通道(52)后排出所述转体；或者所述进气通道(51)的下端分别与所述出气通道(52)的下端和所述转换通道(53)的下端连通，冷却气体经所述进气通道(51)进入转体后经所述出气通道(52)和所述转换通道(53)排出转体；

所述转换通道(53)的上端为三通结构，所述转换通道(53)的第一端与所述出气通道(52)的上端均设置有出气口(54)，所述转换通道(53)的第二端与所述进气通道(51)连通，所述转换通道(53)的第三端与所述进气通道(51)的下端连通，所述转换通道(53)与所述出气通道(52)间隔围绕在所述进气通道(51)的外侧；

所述进气通道(51)的下端设置有第一调节阀(551)，所述转换通道(53)的第二端设置有第二调节阀(552)，所述转换通道(53)的上端设置有第三调节阀(553)；

晶析方法包括以下步骤：

步骤1)将纯度为4N5及以上的高纯铝原料放入至坩埚(3)内融化成铝液，融化温度设置为670～720℃；

步骤2)将晶析装置固定安装在所述坩埚(3)的上方，转体下方的石墨管套(7)与石墨坩埚保持同心，且伸入至铝液液面(4)下；

步骤3)启动驱动装置(2)，驱动所述旋转体带动所述石墨管套(7)旋转，旋转速度90～120rpm；

步骤4)打开第一调节阀(551)，关闭第二调节阀(552)，向进气通道(51)内通入保护气体开始第一阶段的晶析，第一阶段的晶析过程中，保持转体匀速旋转并持续向进气通道(51)内通入稳定流量的保护气体，并使保护气体经出气通道(52)和转换通道(53)位于气体保护腔(31)内的出气口(54)排出，使保护气体对转体进行降温后，经出气口(54)排出并充入至气体保护腔(31)内再次承担其保护气体作用；

步骤5)当气体保护腔(31)内充满保护气体后，向及进气通道(51)内通入冷却气体开始第二阶段的晶析，第二阶段的晶析过程中，保持转体匀速旋转并持续向进气通道(51)内通入稳定流量的冷却气体，并使冷却气体经出气通道(52)和转换通道(53)位于坩埚(3)外的出气口(54)排出，使得石墨管套(7)与铝液接触的外表面定向凝固形成一定厚度的晶析物；所述步骤5)中向进气通道(51)中以200L/min的速率通入常温压缩空气10min，压缩空气经冷却气道位于坩埚(3)外的出气口(54)排至空气中；

步骤6)关闭第一调节阀(551)，打开第二调节阀(552)，向进气通道(51)内通入冷却气体开始第三阶段的晶析，第三阶段的晶析过程中，保持转体匀速旋转并持续向进气通道(51)内通入稳定流量的冷却气体，并使冷却气体依次经进气通道(51)、转换通道(53)、出气通道(52)后经位于坩埚(3)外的出气口(54)排出，从而使得晶析物的外表面继续定向凝固晶析；所述步骤6)中向进气通道(51)中以700L/min的速率通入常温的压缩空气90min，压缩空气经冷却气道位于坩埚(3)外的出气口(54)排至空气中；

步骤7)当达到设定的晶析时间后，关闭驱动装置(2)，停止向冷却气路(5)中通入冷却气体，抬出晶析装置，摘下结晶物，将结晶物的头部切除30～45mm，得到高纯度晶析物；

步骤8)将坩埚(3)中剩余铝液倒出，将所述高纯度晶析物再次放入坩埚(3)中重复上述步骤1)～7)，得到超高纯度晶析物。

2.根据权利要求1所述的超高纯铝晶析方法，其特征在于：所述步骤4)中通入保护气体的时间为45min。

3.根据权利要求2所述的超高纯铝晶析方法，其特征在于：所述步骤5)和所述步骤6)的晶析时间总计为90-120min。