[发明专利]一种具有分形结构的TON沸石及其制备方法

说明书

本发明公开了一种具有分形结构的TON沸石及其制备方法，包括：将四价元素源TO₂、三价元素源Y₂O₃、碱源OH^‑、有机模板剂R和水混合，加热搅拌条件下，得到初始凝胶；将所述初始凝胶置于晶化釜中进行晶化处理，并对晶化处理后的反应溶液进行静置，得到分层产物；分离出所述分层产物中的固体层，并对所述固体层进行洗涤和干燥，得到具有分形结构的TON沸石。本发明制备方法简单，产率高，制备出的TON沸石具有极高的结晶度、定向分布的沸石孔道结构以及较为充裕的接触面积，为氨肟化反应提供了极丰富的活性位点和较短的扩散程，提高了TON沸石的筛分利用效率以及反应物扩散效率。

技术领域

本发明涉及无机材料技术领域，具体涉及一种具有分形结构的TON沸石及其制备方法。

背景技术

TON(沸石三字结构代码)沸石是一种微孔结晶的硅铝沸石，它具有一维十元环的孔道结构，组成结构可拆解为五元环及蝴蝶状沸石结构晶层，具有极高的热稳定性，水热稳定性及可调变的酸性，在小分子择形催化尤其是芳香族氧化及胺肟化反应中显示出较高的工业实用价值。

现有虽然已经有多种TON沸石的制备方法，但现有制备方法制备出的TON沸石为长棒状结构，孔道较长比表面积低，且容易出现ZSM-5、方英石和石英等杂相。

因此，现有技术还有待于改进和发展。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术的上述缺陷，提供一种具有分形结构的TON沸石及其制备方法，旨在解决现有制备方法制备出的TON沸石比表面积低，容易出现杂相的问题。

本发明解决该技术问题所采用的技术方案是：一种具有分形结构的TON沸石的制备方法，其中，包括：

将四价元素源TO₂、三价元素源Y₂O₃、碱源OH^-、有机模板剂R和水混合，加热搅拌条件下，得到初始凝胶；其中，所述初始凝胶中各组分的摩尔比为：TO₂/Y₂O₃为10～999，OH^-/TO₂为0.01～1.0，H₂O/TO₂为3～4000，R/TO₂为0.05～1.0，所述有机模板剂R为氢原子和/或多烷基取代的五元杂环类有机物，所述有机模板剂R上带有用于平衡三价元素源Y₂O₃掺杂的TON沸石骨架电荷的阳离子；

将所述初始凝胶置于晶化釜中进行晶化处理，并对晶化处理后的反应溶液进行静置，得到分层产物；

分离出所述分层产物中的固体层，并对所述固体层进行洗涤和干燥，得到具有分形结构的TON沸石。

所述的具有分形结构的TON沸石的制备方法，其中，所述将四价元素源TO₂、三价元素源Y₂O₃、碱源OH^-、有机模板剂R和水混合，加热搅拌条件下，得到初始凝胶的步骤包括：

将三价元素源Y₂O₃、碱源OH^-和有机模板剂R溶解于去离子水中，得到混合溶液；

加热搅拌条件下将四价元素源TO₂加入所述混合溶液中，得到初始凝胶。

所述的具有分形结构的TON沸石的制备方法，其中，所述四价元素源TO₂包括硅源，所述硅源包括正硅酸乙酯，硅胶，硅酸，白炭黑，硅溶胶，水玻璃和硅藻土中的一种或多种。

所述的具有分形结构的TON沸石的制备方法，其中，所述三价元素源Y₂O₃包括铝源和硼源中的一种或两种。