[发明专利]一种自支撑纳米结构电催化剂的制备方法

说明书

一种自支撑纳米结构电催化剂的制备方法，它涉及一种纳米结构电催化剂的制备方法。本发明要解决现有纳米结构电催化电极材料合成周期长、工艺复杂、不易在室温下合成，电催化活性及稳定性不佳的问题。方法：一、活性物质预处理；二、形成液膜；三、对前驱体施加气氛。本发明用于快速低耗能的自支撑纳米结构电催化剂的制备。

技术领域

本发明涉及一种纳米结构电催化剂的制备方法。

背景技术

电催化水制高纯氢气是发展氢能经济的必要条件。而电催化剂由于能够降低极化引起的过电位，提高转换效率，是整个水分解装置的核心部件之一。因此克服电解水析氢半反应(HER)以及析氧半反应(OER)在低过电位下动力学迟缓问题，设计高活性以及高稳定性的电催化剂引起了广泛关注。

以Pt、Ir和Ru为代表的常用贵金属电催化剂表现出优异的电化学性能，但是其稀缺性以及高昂的价格限制了该材料体系的大规模的应用。因此发展低成本且可替代的高催化活性非贵金属电催化剂是推动氢能产业快速发展的关键。近年来，包括过渡金属氧化物、硫化物、氮化物、碳化物以及硼化物等在内的各种过渡金属衍生电催化剂得到了广泛的探索与开发。但是合成这些电催化剂的工艺方法，如高温煅烧法、水热或溶剂热法、气相沉积法以及电化学沉积法等大多具有合成周期长，工艺步骤复杂，反应条件苛刻，不易在室温下合成，产生有毒废物，消耗大量能源等限制条件，并且其电催化活性及稳定性仍无法满足商业化推广要求。因此仍然需要对其进行成分、结构以及制备工艺等方面进行优化。

发明内容

本发明要解决现有纳米结构电催化电极材料合成周期长、工艺复杂、不易在室温下合成，电催化活性及稳定性不佳的问题，进而提供一种快速低耗能的自支撑纳米结构电催化剂的制备方法。

一种快速低耗能的自支撑纳米结构电催化剂的制备方法，它是按以下步骤进行的：

一、活性物质预处理：

将活性物质与水混合，得到混合溶液，然后对混合溶液进行超声振动，得到活性物质溶液；

所述的混合溶液的浓度为0.005mol/L～0.8mol/L；

二、形成液膜：

将活性物质溶液均匀滴覆在预处理后的前驱体上，使活性物质溶液在前驱体表面形成液膜，得到表面覆有液膜的前驱体；

三、对前驱体施加气氛：

①、将表面覆有液膜的前驱体置于管式炉炉膛内；

②、室温下，关闭进气阀，打开抽气阀，用抽气泵将管内气压抽至0.1torr～10torr，然后关闭抽气阀，打开进气阀，通入保护气体，所述的保护气体流量为10sccm～200sccm，直至气压为100torr～700torr；

所述的保护气体为氧气或氧气与其他气体的混合；

③、重复步骤三②1次～3次直至前驱体在保护气体环境中保持5min～60min；

④、施加气氛后，取出并清洗干燥，即完成快速低耗能的自支撑纳米结构电催化剂的制备方法。

本发明的有益效果是：

一、本发明基于将自然界中自发产生的对工业生产及工程应用不利的金属腐蚀加以设计，使其发挥优异的电催化性能，鉴于金属材料易腐蚀的特性，利用过渡金属盐溶液形成液膜与O₂构造腐蚀环境，使得本发明的制备方法具备普适性，对所有过渡族金属材料及过渡族金属的氯盐和硫酸盐等都适用。

二、本发明的制备方法具有可控性。可以根据实际要求通过调整前驱体种类、活性物质浓度以及气氛环境等对其进行合理调控。通过调整前驱体过渡金属盐溶液的种类可以获得不同元素复合的表面腐蚀层；活性物质浓度的不同会导致活性物质中阳离子复合程度的不同；而气氛环境中氧气浓度的不同与腐蚀程度相关，适当增大氧气浓度可缩短腐蚀时间。