[发明专利]一种Ni基非金属掺杂催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种Ni基非金属掺杂催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、将NF裁片在浓度为5-20wt％的盐酸中超声清洗5-10min，然后再放置在水中超声清洗5-10min，最后放置在乙醇中超声清洗5-10min以去除NF表面杂质，清洗完毕后取出真空干燥，得到洁净NF；

S2、以Ni盐、有机醇以及N,N-二甲基甲酰胺为原料，超声搅拌均匀并转移至聚四氟乙烯反应釜中；将步骤S1所得洁净NF置于反应釜中，密封加热反应，然后降温至常温，用超纯水和无水乙醇清洗并真空干燥得到Ni(OH)₂/NF前驱体；

S3、将步骤S2所得Ni(OH)₂/NF前驱体在氧气气氛下加热热解得NiO/NF。

2.根据权利要求1所述Ni基非金属掺杂催化剂的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述NF裁片的厚度为0.5-1mm，所述NF裁片的宽*长尺寸为1.8-2.2*2.8-3.2cm；孔隙率为80％-90％；

优选地，步骤S1中，所述真空烘干是在30-70℃的真空烘箱中干燥2-10h；使用真空烘箱烘干时的真空度保持在0.08-0.12MPa。

3.根据权利要求1所述Ni基非金属掺杂催化剂的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述Ni盐为六水合硝酸镍、六水合氯化镍或六水合硫酸镍；优选六水合硝酸镍；

优选地，步骤S2中，所述有机醇为甲醇、乙醇和异丙醇；优选甲醇和异丙醇；

优选地，步骤S2中，所述Ni盐用量为30-200mg；所述有机醇用量为10-20ml；所述DMF用量为0.2-2ml；更优选地，所述Ni盐用量为50-120mg，所述DMF用量为0.3-1ml；

优选地，步骤S2中，所述超声搅拌时间为5-15min，直至Ni盐完全溶解在有机醇和DMF的混合溶液中，形成澄清绿色状的溶液；

优选地，步骤S2中，所述加热反应温度为120-180℃，加热反应时间为9-13h；

优选地，步骤S2中，所述真空干燥是在20-60℃的真空烘箱中干燥10-24h；使用真空烘箱烘干时的真空度保持在0.08-0.12MPa。

4.根据权利要求1所述Ni基非金属掺杂催化剂的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述加热热解温度为300-450℃；温度过低可能导致热解不完全，温度过高可能导致破坏催化剂结构；

优选地，步骤S3中，所述加热热解时间为2-3h；

优选地，步骤S3中，所述加热热解升温速率为1-10℃/min；优选3-5℃/min。

5.一种Ni基非金属掺杂催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S11、将NF裁片在浓度为5-20wt％的盐酸中超声清洗5-10min，然后再放置在水中超声清洗5-10min，最后放置在乙醇中超声清洗5-10min以去除NF表面杂质，清洗完毕后取出真空干燥，得到洁净NF；

S12、以Ni盐、有机醇以及N,N-二甲基甲酰胺为原料，超声搅拌均匀并转移至聚四氟乙烯反应釜中；将步骤S11所得洁净NF置于反应釜中，密封加热反应，然后降温至常温，用超纯水和无水乙醇清洗并真空干燥得到Ni(OH)₂/NF前驱体；

S13、将步骤S12所得Ni(OH)₂/NF前驱体在氧气气氛下加热热解得NiO/NF；

S14、将S源和步骤S13所得NiO/NF置于管式炉中，在惰性气体气氛下加热热解得NiS₂/NF。