[发明专利]一种AlN陶瓷粉体的制备方法

说明书

本发明提供了一种A l N陶瓷粉体的制备方法，包括以下步骤：在溶剂中加入铝源和碳源进行混合，形成溶液，对所述溶液进行加热反应，得到水溶胶；其中，所述铝源包括异丁醇铝，所述碳源包括有机物前驱体。所述有机物前驱体包括蔗糖、PVA、果糖、葡萄糖、或麦芽糖中的至少一种。所述铝源中的铝元素和碳源中的碳元素的摩尔比为1：3～4。将所述水溶胶进行干燥，形成干凝胶。将所述干凝胶进行煅烧，形成Al₂O₃‑C复合粉体。采用碳热还原法，将所述Al₂O₃‑C复合粉体在流动气氛下进行氮化反应，所述流动气氛包括NH₃或N₂中的至少一种，制备成Al N陶瓷粉体。本发明提供的Al N陶瓷粉体的制备方法简单实用，生产效率高，节约能源，其制备的Al N陶瓷粉体质量稳定性高，综合性能优良。

技术领域

本发明属于陶瓷材料技术领域，特别是涉及一种AlN陶瓷粉体的制备方法。

背景技术

氮化铝(AlN)陶瓷具有较高的热导率、热膨胀系数、以及无毒、硬度高等优点。其热导率＞170W/m.K，是氧化铝的8-10倍。热膨胀系数为4.0～4.5*10^-6/℃，跟半导体的热膨胀系数接近，是非常理想的半导体封装散热材料。氮化铝主要是声子散热，晶格氧含量对热导率的影响较大，3AlN+Al₂O₃＝2Al^*_Al+2N^*_N+30·_N+V″′_Al。当晶格氧含量超过2wt％，但氧含量仍较低时，Al-O四面体中的氮原子被氧原子取代，并形成一个铝空位，铝空位的产生会导致氮化铝的热导率下降。当氧含量较高时，可能会形成层错、反向畴界等缺陷，大大增加了声子散射截面，导致热导率降低。N和O原子的差异不大，但对热导率的影响较大，且Al原子核空位是热导率降低的主要原因。因此，发明人发现，对于要求高热导率的氮化铝陶瓷而言，制备高质量氮化铝粉体，控制氧含量低于2wt％是制备过程的关键所在。

目前，氮化铝粉体常用的制备方法有如下几种：1、氧化铝碳热还原法；2、铝粉直接氮化法；3、自蔓延燃烧法；4、化学气相法；5、有机铝源直接裂解法等。其中碳热还原法和铝粉直接氮化法已经商业化，但碳热还原法常用的方法是将氧化铝和碳黑先进行机械混合，然后进行氮化。此方法在预混的过程中，氧化铝和碳黑很难混合均匀，导致氮化过程中，氧化铝的活性低，需要较高的氮化温度，氮化效率低，且能源消耗较大，经济性较差。而铝粉直接氮化法制备的氮化铝粉体，存在如下问题：氮化开始，形成的氮化铝包裹在铝粉的周围，进一步氮化反应时，氮气需要扩散，并穿过氮化铝层，反应主要由气相扩散控制，时间较长，同时，氮化反应是强放热反应，反应时放出的热量足以让氮化铝粉体自烧结，导致制备的氮化铝粉体质量稳定性差。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足，并提供一种AlN陶瓷粉体的制备方法，该方法简单实用，生产效率高，节约能源，其制备的AlN陶瓷粉体质量稳定性高，综合性能优良。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种AlN陶瓷粉体的制备方法，包括以下步骤：

选用异丁醇铝作为铝源，选用有机物前驱体作为碳源；

在溶剂中加入铝源和碳源进行混合，形成溶液，对所述溶液进行加热反应，得到水溶胶；其中，所述铝源包括异丁醇铝，所述碳源包括有机物前驱体；

将所述水溶胶进行干燥，形成干凝胶；

将所述干凝胶进行煅烧，形成Al₂O₃-C复合粉体；

采用碳热还原法，将所述Al₂O₃-C复合粉体在流动气氛下进行氮化反应，制备成AlN陶瓷粉体。

对上述技术方案的进一步改进是：