[发明专利]一种AlN陶瓷粉体的制备方法在审
申请号: | 202110347568.0 | 申请日: | 2021-03-31 |
公开(公告)号: | CN112919914A | 公开(公告)日: | 2021-06-08 |
发明(设计)人: | 余明先;张霖;王伟江;刘友昌;戴高环;王超;何培与;何晓刚;姚伟昌;李毅 | 申请(专利权)人: | 深圳陶陶科技有限公司 |
主分类号: | C04B35/581 | 分类号: | C04B35/581;C04B35/626;C04B35/624 |
代理公司: | 深圳国新南方知识产权代理有限公司 44374 | 代理人: | 周雷 |
地址: | 518000 广东省深圳市前海深港合作区前*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 aln 陶瓷 制备 方法 | ||
本发明提供了一种A l N陶瓷粉体的制备方法,包括以下步骤:在溶剂中加入铝源和碳源进行混合,形成溶液,对所述溶液进行加热反应,得到水溶胶;其中,所述铝源包括异丁醇铝,所述碳源包括有机物前驱体。所述有机物前驱体包括蔗糖、PVA、果糖、葡萄糖、或麦芽糖中的至少一种。所述铝源中的铝元素和碳源中的碳元素的摩尔比为1:3~4。将所述水溶胶进行干燥,形成干凝胶。将所述干凝胶进行煅烧,形成Al2O3‑C复合粉体。采用碳热还原法,将所述Al2O3‑C复合粉体在流动气氛下进行氮化反应,所述流动气氛包括NH3或N2中的至少一种,制备成Al N陶瓷粉体。本发明提供的Al N陶瓷粉体的制备方法简单实用,生产效率高,节约能源,其制备的Al N陶瓷粉体质量稳定性高,综合性能优良。
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域,特别是涉及一种AlN陶瓷粉体的制备方法。
背景技术
氮化铝(AlN)陶瓷具有较高的热导率、热膨胀系数、以及无毒、硬度高等优点。其热导率>170W/m.K,是氧化铝的8-10倍。热膨胀系数为4.0~4.5*10-6/℃,跟半导体的热膨胀系数接近,是非常理想的半导体封装散热材料。氮化铝主要是声子散热,晶格氧含量对热导率的影响较大,3AlN+Al2O3=2Al*Al+2N*N+30·N+V″′Al。当晶格氧含量超过2wt%,但氧含量仍较低时,Al-O四面体中的氮原子被氧原子取代,并形成一个铝空位,铝空位的产生会导致氮化铝的热导率下降。当氧含量较高时,可能会形成层错、反向畴界等缺陷,大大增加了声子散射截面,导致热导率降低。N和O原子的差异不大,但对热导率的影响较大,且Al原子核空位是热导率降低的主要原因。因此,发明人发现,对于要求高热导率的氮化铝陶瓷而言,制备高质量氮化铝粉体,控制氧含量低于2wt%是制备过程的关键所在。
目前,氮化铝粉体常用的制备方法有如下几种:1、氧化铝碳热还原法;2、铝粉直接氮化法;3、自蔓延燃烧法;4、化学气相法;5、有机铝源直接裂解法等。其中碳热还原法和铝粉直接氮化法已经商业化,但碳热还原法常用的方法是将氧化铝和碳黑先进行机械混合,然后进行氮化。此方法在预混的过程中,氧化铝和碳黑很难混合均匀,导致氮化过程中,氧化铝的活性低,需要较高的氮化温度,氮化效率低,且能源消耗较大,经济性较差。而铝粉直接氮化法制备的氮化铝粉体,存在如下问题:氮化开始,形成的氮化铝包裹在铝粉的周围,进一步氮化反应时,氮气需要扩散,并穿过氮化铝层,反应主要由气相扩散控制,时间较长,同时,氮化反应是强放热反应,反应时放出的热量足以让氮化铝粉体自烧结,导致制备的氮化铝粉体质量稳定性差。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足,并提供一种AlN陶瓷粉体的制备方法,该方法简单实用,生产效率高,节约能源,其制备的AlN陶瓷粉体质量稳定性高,综合性能优良。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种AlN陶瓷粉体的制备方法,包括以下步骤:
选用异丁醇铝作为铝源,选用有机物前驱体作为碳源;
在溶剂中加入铝源和碳源进行混合,形成溶液,对所述溶液进行加热反应,得到水溶胶;其中,所述铝源包括异丁醇铝,所述碳源包括有机物前驱体;
将所述水溶胶进行干燥,形成干凝胶;
将所述干凝胶进行煅烧,形成Al2O3-C复合粉体;
采用碳热还原法,将所述Al2O3-C复合粉体在流动气氛下进行氮化反应,制备成AlN陶瓷粉体。
对上述技术方案的进一步改进是:
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