[发明专利]一种选择性吸附回收贵金属离子的改性聚合物吸附剂及其制备方法有效
申请号: | 202110347024.4 | 申请日: | 2021-03-31 |
公开(公告)号: | CN113145082B | 公开(公告)日: | 2022-12-13 |
发明(设计)人: | 兰华春;赵文金;安晓强;苗时雨;张顺;刘会娟;曲久辉 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/30;C22B11/00;C22B7/00 |
代理公司: | 北京瑞盛铭杰知识产权代理事务所(普通合伙) 11617 | 代理人: | 刘莹 |
地址: | 10008*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 选择性 吸附 回收 贵金属 离子 改性 聚合物 吸附剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种选择性吸附回收贵金属离子的改性聚合物吸附剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将硫单质、多元胺基化合物、多元羰基化合物、负载基底混合,加入有机溶剂,得固液混合液;多元羰基化合物中羰基摩尔数:多元胺基化合物中胺基摩尔数:硫单质中硫原子摩尔数的比例为(1~6):1:(1~6);所述负载基底与硫单质的质量比为(0.5-10):1;
2)在保护气体气氛下,将上述固液混合液进行加热反应,得改性聚合物混合液;
3)将上述改性聚合物混合液冷却至室温,洗涤,离心,烘干,得改性聚合物吸附剂;
其中,所述负载基底为多孔吸附材料;所述多孔吸附材料包括活性炭、硅藻土、碳纳米管、炭凝胶、活性碳纤维中至少一种。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
步骤1)中,所述多元胺基化合物含伯胺基或仲胺基。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,
步骤1)中,所述多元胺基化合物包括己二胺、哌嗪、对苯二胺、乙二胺、1,4-环己二胺、二甲基丙二胺、N N'-二乙基乙二胺、1,8-二氨基-3,6-二氧杂辛烷、4,4'-二氨基二苯醚、对苯二甲胺、1,3-二(4-哌啶基)丙烷中至少一种。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
步骤1)中,所述多元羰基化合物含醛基或羧基。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,
步骤1)中,所述多元羰基化合物包括对苯二甲醛、间苯二甲酸、2,5-噻吩二甲醛、1H-吡咯-2,5-二甲醛、邻苯二甲醛、吡啶-2,6-二甲醛中至少一种。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
步骤1)中,所述有机溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮中至少一种;
步骤1)中,所述多元羰基化合物在有机溶剂中的浓度为0.1-2mol/L。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
步骤2)中,所述保护气体为氮气或惰性气体;
步骤2)中,加热反应的温度为60℃-120℃;加热反应的时间为4-24h。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
步骤3)中,所述离心的转速为5000-13000rpm;所述离心的时间为5-10分钟;
步骤3)中,所述烘干的温度为20℃-50℃。
9.权利要求1~8任一所述的方法制备得到的选择性吸附回收贵金属离子的改性聚合物吸附剂。
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