[发明专利]一种制备脂肪族聚碳酸酯单体的快速节能一体化方法在审
| 申请号： | 202110347004.7 | 申请日： | 2021-03-31 |
| 公开（公告）号： | CN113087695A | 公开（公告）日： | 2021-07-09 |
| 发明（设计）人： | 冯俊;曾旋;张先正 | 申请（专利权）人： | 武汉大学 |
| 主分类号： | C07D319/06 | 分类号： | C07D319/06;C07D321/06 |
| 代理公司： | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人： | 常海涛 |
| 地址： | 430072 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 脂肪 聚碳酸酯 单体 快速 节能 一体化 方法 | ||
1.一种制备脂肪族聚碳酸酯单体的快速节能一体化方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)碳酸二乙酯和制备环状碳酸酯所对应二醇物质在酯交换催化剂存在下进行酯交换反应；
(2)酯交换反应过程中，添加乙醇共沸溶剂介入酯交换过程，通过蒸馏使共沸溶剂与乙醇共沸去除已生成的副产物乙醇；
(3)共沸溶剂蒸出后，继续酯交换反应，再进行高温裂解反应得到环状碳酸酯单体。
2.根据权利要求1所述制备脂肪族聚碳酸酯单体的快速节能一体化方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将碳酸二乙酯和制备环状碳酸酯所对应二醇物质混合，加入酯交换催化剂，加热回流进行酯交换反应；
(2)降温至85℃以下，加入乙醇共沸溶剂，加热蒸馏至无液体馏分蒸出；
(3)先加热回流进行酯交换反应，然后蒸馏去除残留低沸点物质，再进行高温裂解反应得到环状碳酸酯单体。
3.根据权利要求1或2所述的制备脂肪族聚碳酸酯单体的快速节能一体化方法，其特征在于：乙醇共沸溶剂与乙醇的共沸温度低于乙醇沸点8℃以上。
4.根据权利要求2所述的制备脂肪族聚碳酸酯单体的快速节能一体化方法，其特征在于：步骤(1)和(3)中回流的温度为135-145℃。
5.根据权利要求2所述的制备脂肪族聚碳酸酯单体的快速节能一体化方法，其特征在于：步骤(1)中，所用的碳酸二乙酯与二醇物质按反应摩尔比1:1稍过量。
6.根据权利要求2所述的制备脂肪族聚碳酸酯单体的快速节能一体化方法，其特征在于：步骤(1)中，催化剂的用量为碳酸二乙酯和二醇物质质量的1.5-3％。
7.根据权利要求2所述的制备脂肪族聚碳酸酯单体的快速节能一体化方法，其特征在于：步骤(1)中，加热回流的时间为2-2.5h；步骤(2)中，加入的乙醇共沸溶剂与碳酸二乙酯的体积比为7:6～7.5；步骤(3)中，加热回流的时间为1-1.5h。
8.根据权利要求2所述的制备脂肪族聚碳酸酯单体的快速节能一体化方法，其特征在于：步骤(2)中，蒸馏的温度为100-105℃；步骤(3)中蒸馏的温度为140-150℃。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备脂肪族聚碳酸酯单体的快速节能一体化方法，其特征在于：
所述的二醇物质包括2,2-二甲基-1,3-丙二醇、1.3-丙二醇、1,4-丁二醇；
所述的酯交换催化剂包括碱、酸类催化剂、金属类催化剂。
10.根据权利要求1-8任一项所述的制备脂肪族聚碳酸酯单体的快速节能一体化方法，其特征在于：所述的乙醇共沸溶剂包括环己烷、苯。
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