[发明专利]一种利用吹扫捕集测定空气中乙醇的方法

权利要求书

1.一种利用吹扫捕集测定空气中乙醇的方法，其特征在于：

包括以下步骤：

S1：收集样品，完成后密封；

S2：将样品吹扫捕集后吹入气质联用仪，分析样品并计算，得到乙醇浓度。

2.根据权利要求1所述的一种利用吹扫捕集测定空气中乙醇的方法，其特征在于：

所述S1：

取装有蒸馏水的吸收瓶，以一定流量通入待测气体，收集一段时间后，将吸收瓶进行密封处理，备用；

所述S2：

将吸收瓶置于吹扫捕集仪自动进样器上，加热后，用氮气吹入吹扫捕集仪中，进行浓缩捕集，脱附后进入气质联用仪进行分析，将样品进行检测，计算出样品中乙醇的浓度。

3.根据权利要求2所述的一种利用吹扫捕集测定空气中乙醇的方法，其特征在于：

所述S1：

将装有蒸馏水的吸收瓶置于检测环境中，以100～150ml/min的流量通入空气，采样200min，将吸收瓶进行密封，备用；

所述S2：

将吸收瓶置于吹扫捕集仪自动进样器上，加热后，用氮气吹入吹扫捕集仪中，进行浓缩捕集，脱附后进入气质联用仪进行分析，将试样进行检测，计算出样品中的乙醇浓度。

4.根据权利要求2所述的一种利用吹扫捕集测定空气中乙醇的方法，其特征在于：所述吸收瓶内壁涂覆有碳纤维涂层。

5.根据权利要求4所述的一种利用吹扫捕集测定空气中乙醇的方法，其特征在于：所述碳纤维涂层的制备方法为：

将酚醛树脂置于乙醇中，搅拌均匀，加入乙酰丙酮铁，搅拌均匀，超声震荡，搅拌一段时间，用静电纺丝法将混合液体制得复合纤维，将复合纤维进行碳化一段时间，在氨气环境下，将复合纤维加热一段时间，置于硫酸和过氧化氢混合溶液中搅拌一段时间，洗涤，制得碳纤维；

将碳纤维置于三水硝酸铜溶液中，水浴加热，超声震荡，搅拌均匀，加入均苯三甲酸，水浴加热，超声震荡，搅拌均匀，制得碳纤维复合材料；

将碳纤维复合材料用聚氨酯胶黏剂粘结在吸收瓶内壁制得碳纤维涂层。

6.根据权利要求5所述的一种利用吹扫捕集测定空气中乙醇的方法，其特征在于：所述碳纤维涂层的制备方法为：

将酚醛树脂置于乙醇中，机械搅拌20～30min，加入乙酰丙酮铁，机械搅拌20～30min，超声震荡5～10min，机械搅拌6～8h，用静电纺丝法将混合液体制得复合纤维，将复合纤维加热至150℃碳化2h，加热至170℃碳化1h，加热至190℃碳化1h，置于氨气环境中，将复合纤维加热至700℃后加热1h，升温至950℃后加热1h，置于硫酸和过氧化氢混合溶液中机械搅拌3～4h，用盐酸洗涤3～4次再用去离子水冲洗3～4次，制得碳纤维；

将碳纤维置于三水硝酸铜溶液中，水浴加热至50℃，超声震荡5～10min，机械搅拌10～20min，加入均苯三甲酸，水浴加热升温至65℃，超声震荡10～15min，机械搅拌10～20min，制得碳纤维复合材料；

将碳纤维复合材料用聚氨酯胶黏剂粘结在吸收瓶内壁制得碳纤维涂层。

7.根据权利要求2所述的一种利用吹扫捕集测定空气中乙醇的方法，其特征在于：所述吸收瓶为棕色气泡吸收瓶。

8.根据权利要求2所述的一种利用吹扫捕集测定空气中乙醇的方法，其特征在于：所述吹扫捕集仪的条件为：

阀门烘箱温度为140℃；

传输线温度为140℃；

样品架温度为90℃；

样品吹扫时间为10min；

样品吹扫流量为40ml/min；

干吹扫时间为1min；

预脱附温度为160℃；

脱附温度为180℃；

脱附时间为2min。

9.根据权利要求2所述的一种利用吹扫捕集测定空气中乙醇的方法，其特征在于：所述气质联用仪的气相色谱条件为：

色谱柱为Rtx-624,60m×0.25mm；

色谱柱固定相涂层原料中重量占比6％的为腈丙基苯基、重量占比94％的为二甲基聚硅氧烷固定液；

色谱柱膜厚1.4μm；

色谱柱升温程序为：初始温度35℃，保持1min后以20℃/min的速率升温至100℃，保持0.75min；

质谱条件为：

离子源温度为200℃；

接口温度为200℃；

扫描方式为scan；

扫描范围为30～50amu；

溶剂延迟为2.2min。