[发明专利]一种复配除草组合剂及其制备方法

权利要求书

1.一种复配除草组合剂，其特征在于，所述复配除草组合剂由草铵膦和敌草隆混合制成，按重量份数计，所述草铵膦含量为1-60份，所述敌草隆含量为1-60份。

2.根据权利要求1所述的复配除草组合剂，其特征在于，所述复配除草组合剂由草铵膦和敌草隆混合制成，按重量份数计，所述草铵膦含量为5-20份，所述敌草隆含量为20-50份。

3.根据权利要求2所述的复配除草组合剂，其特征在于，于所述复配除草剂内还包括助剂，所述助剂含量为45-60份，所述助剂为润湿剂、分散剂、乳化剂、防冻剂、消泡剂、增稠剂、防霉剂、溶剂、崩解剂、填料中的一种或几种。

4.根据权利要求3所述的复配除草组合剂，其特征在于，所述复配除草组合剂剂型包括可湿性粉剂、水分散粒剂、水悬浮剂以及可分散油悬浮剂四种。

5.一种如权利要求1-4任一所述的复配除草组合剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一：取用谷氨酸作为原料随后脱水形成内脂，然后经过氯化氢开环，再生成中间体(S)-2-甲氧羰基胺基-4-氯-丁酸甲酯；

步骤二：将上述步骤中生产的中间体与甲基亚磷酸二乙酯反应得到草铵膦衍生物最终经过处理得到L-草铵膦；

步骤三：将制得的L-草铵膦与硅藻土进行混合搅拌，搅拌均匀后首先进行吸附操作，随后往原料中加入分散剂聚丙烯酸铵盐、液体石蜡、悬浮剂和其他助剂；

步骤四：完成混合后将制得的产料投入到气流粉碎机中，利用物料的自磨作用，用压缩空气产生的高速气流或热蒸汽对物料进行冲击，使物料相互间发生强烈的碰撞和摩擦作用，从而形成粉末状草铵膦颗粒；

步骤五：在完成步骤四中的产物制取后，将一定量熔融脱水的对氯硝基苯与适量催化剂无水氯化铁混合后，升温至100-105℃，开始通氯，氯化温度100-110℃，反应8-9h制得3，4-二氯硝基苯；

步骤六：将上述步骤中制得的3，4-二氯硝基苯进行还原生成3，4-二氯苯胺，之后制得3，4-二氯异氰酸苯酯甲苯液；

步骤七：将3，4-二氯异氰酸苯酯甲苯液冷至20℃以下，滴加30％-40％二甲胺水溶液，然后离心过滤，回收溶剂，滤饼水洗呈中性后于90-100℃干燥，制得敌草隆；

步骤八：将步骤四以及步骤七中制得的敌草隆颗粒和草铵膦粉末按照比例进行混合，并加入其他助剂即得所述复配除草组合剂。

6.根据权利要求5所述的一种草铵膦和敌草隆的复配除草组合剂的制备方法，其特征在于：所述步骤六中，将甲苯溶液于0℃通光气饱和，然后滴加3，4-二氯苯胺，控制0-10℃，约15min加毕，接着继续通入光气，缓慢提高反应温度至40℃，加大光气流量，再升温至65-75℃，反应1-2h，物料变清，停通光气，迅速升温至90-100℃，通氮气或干燥空气，驱除过量光气和盐酸气，制得3，4-二氯异氰酸苯酯甲苯液。

7.根据权利要求5所述的一种草铵膦和敌草隆的复配除草组合剂的制备方法，其特征在于：所述步骤七中，酯胺比为1:1.05，使反应温度自行上升至34℃，同时控制其不超过50℃，滴加终点PH为9-10，15℃反应2.5小时。