[发明专利]一种负载Ni纳米粒子的碳管复合材料及其制备方法与应用

说明书

本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种负载Ni纳米粒子的碳管复合材料及其制备方法与应用。本发明以蒲棒制备碳管结构，高温煅烧后制备负载Ni纳米粒子的碳管复合材料。其具有独特的结构，较大的比表面积，较强的传质能力。具有优良的电化学性能。可以加速电解质在催化剂表面的渗透性，是一种HER高活性电催化剂，可用于电催化通用环境的析氢反应。在能源及环境领域有良好的应用前景。本发明所提供的制备工艺简单、操作方便、反应时间较短，从而减少了能耗和生产成本，便于批量生产；原料廉价易得，无毒无害，符合环境友好要求。

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种负载Ni纳米粒子的碳管复合材料及其制备方法与应用。

背景技术

能源短缺和环境污染问题日趋严重，开发清洁高效的可再生能源尤为关键。氢作为一种清洁的可再生能源，有望成为传统化石燃料的一种很有前途的替代能源能量。其中在几种新兴的清洁能源技术中，电化学水还原被认为是最适用的一种，并且水电解是提供无碳，高纯度且可持续的产氢途径。近年来，为避免在水电解中使用如Pt、Ir和Ru等昂贵且稀缺的贵金属催化剂，将非贵金属催化剂用于析氢反应（HER）。但在实际的氢生产应用中，迫切需要精心设计具有高活性、优异的稳定性、低成本和易于合成的HER电催化剂，是目前电催化面临的主要问题。合理设计在不同pH条件下的电解液中具有优异活性的HER电催化剂是促进其大规模应用的关键。

发明内容

有鉴于此，本发明目的在于提供一种负载Ni纳米粒子的碳管复合材料及其制备方法与应用。本发明采用高温煅烧法制备一种负载Ni纳米粒子的碳管复合材料，所制备的复合材料在环境、能源等领域具有良好应用前景。

为达到以上目的，本发明采用如下技术方案：

本发明提供了一种负载Ni纳米粒子的碳管复合材料，所述的碳管复合材料以蒲棒为生物质材料，经煅烧后形成碳管，Ni纳米粒子负载在碳管的外壁，碳管复合材料中碳管与Ni质量比为8~12:1。

本发明还提供了一种负载Ni纳米粒子的碳管复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：

（1）蒲棒在惰性气氛下加热煅烧，将产物放入盐酸中搅拌后洗涤至中性，干燥获得碳管CT；

（2）在搅拌状态下将乙二胺逐滴添加到NiCl₂·6H₂O水溶液中产生紫色沉淀，将去离子水逐滴滴入沉淀至紫色沉淀物完全溶解，获得Ni络合物（NiCS）；

（3）将步骤（2）中得到Ni络合物分散到甲醇中得到混合溶液，步骤（1）中得到的碳管浸入到上述混合溶液中，搅拌一段时间后干燥得到Ni络合物/碳管，在惰性气氛中加热煅烧，得到负载Ni纳米粒子的碳管复合材料。

进一步地，步骤（1）中所述的加热煅烧为以4~6 ℃ min^-1的升温速率，从室温加热至700~900 ℃，煅烧3~5 h。

步骤（2）中所述NiCl₂·6H₂O水溶液的浓度为10 moL/L，乙二胺与NiCl₂·6H₂O水溶液的用量关系为N与Ni的摩尔比4~6:1。

步骤（3）中所述Ni络合物与甲醇的用量关系为0.17 mmoL：40~60 mL。

步骤（3）中所述的Ni络合物/碳管中碳管与Ni质量比为8~12:1。

步骤（3）中所述干燥的温度为50~70 ℃，所述的加热煅烧为以2~5 ℃ min^-1的升温速率，从室温加热至700~900 ℃，煅烧3~5 h。

本发明还提供了上述的碳管复合材料在电催化HER领域中的应用。

进一步地，所述的应用为在电催化通用环境中的析氢反应。