[发明专利]一种Ti3

说明书

一种Ti₃SiC₂陶瓷增强复合材料的制备方法，所述方法为化学气相共沉积的方法，利用甲基三氯硅烷和四氯化钛在纤维表面沉积形成Ti₃SiC₂层，沉积过程在高温反应炉系统中进行，含Ti₃SiC₂层的纤维再与树脂复合得到Ti₃SiC₂陶瓷增强复合材料。本发明方法共沉积过程不易引入杂质，且Ti₃SiC₂陶瓷层分布均匀，厚度可以精准控制，提高了纤维与树脂复合后的材料综合力学性能。

技术领域

本发明涉及一种陶瓷增强复合材料的制备方法，尤其涉及一种Ti₃SiC₂陶瓷增强复合材料的制备方法。

背景技术

纤维增强树脂基复合材料由于质轻高强、耐腐蚀等优点受到广泛应用，而纤维增强树脂基复合材料的纤维/树脂界面对复合材料的力学性能有显著影响。Ti₃SiC₂(钛碳化硅)是一种层状陶瓷材料，既有金属的特性，在常温下具有较好的延展性，又具有陶瓷高屈服、高稳定性。Ti₃SiC₂与碳纤维复合后，其材料的力学性能明显得到改善。目前Ti₃SiC₂与碳纤维复合方法为物理气相沉积(PVD)、原位反应合成法、热压烧结成型等工艺为主，其中原位反应和热压烧结工艺适合于块体Ti₃SiC₂的制备，而PVD方法适用于薄膜的制备，且PVD方法制备Ti₃SiC₂的效率较低，附属生成相较多。此外，目前方法中均采用SiC纤维与Ti复合，由于SiC纤维实质为固相块体材料状态，和Ti原子的反应速率十分缓慢，甚至无法反应。

发明内容

本发明为克服现有技术弊端，提供一种Ti₃SiC₂陶瓷增强复合材料的制备方法，利用化学气相共沉积的方法，使甲基三氯硅烷和四氯化钛在纤维表面迅速沉积Ti₃SiC₂陶瓷层，共沉积过程不易引入杂质，且Ti₃SiC₂层分布均匀，提高纤维与树脂复合后的材料综合力学性能。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种Ti₃SiC₂陶瓷增强复合材料的制备方法，所述方法为化学气相共沉积的方法，利用甲基三氯硅烷和四氯化钛在纤维表面沉积Ti₃SiC₂陶瓷层，沉积过程在高温反应炉系统中进行，含Ti₃Si陶瓷层的纤维再与树脂复合得到Ti₃SiC₂陶瓷增强复合材料，所述制备方法包括如下步骤：

a、将甲基三氯硅烷和四氯化钛分别加入两份容器中，分别进行水浴加热；

b、将纤维表面清洁后悬挂于高温反应炉中，将高温反应炉进行抽真空至炉腔内气压不高于1000Pa，然后充入氩气作为保护气氛，至常压，关闭氩气瓶阀门；同时以5-20℃/min的升温速率将炉升至1100-1350℃后保温；

c、再次打开氩气瓶阀门，向高温反应炉内充入氩气，同时打开真空泵，调节高温反应炉内的压力至5000-5500Pa；

d、使用氢气作为载气和稀释气体，将水浴加热后的甲基三氯硅烷和四氯化钛引入高温反应炉腔内，甲基三氯硅烷和四氯化钛在纤维表面反应共沉积，反应完毕，保持氩气充入和真空泵开启，冷却后得到含Ti₃SiC₂层的纤维；

e、将制备的含Ti₃SiC₂层的纤维与树脂混合，得到Ti₃SiC₂陶瓷增强的复合材料。