[发明专利]一种聚硅氮烷转化的核壳结构SiCx

说明书

本发明公开了一种聚硅氮烷转化的核壳结构SiC_xN_yO_z微米球的制备方法，该方法包括：一、将二乙烯基苯、含碳碳双键聚硅氮烷、2，2′‑偶氮二异丁腈和乙腈配制成混合液体；二、将混合液体进行加热反应，洗涤后经真空抽滤和真空干燥得到初始粉体；三、将初始粉体在惰性气氛保护下进行烧结处理得到聚硅氮烷转化的核壳结构SiC_xN_yO_z微米球。本发明通过控制加热反应的聚合温度以及溶质比例、烧结处理的温度，显著提高了核壳结构SiC_xN_yO_z微米球的产率和高温稳定性，且核壳结构SiC_xN_yO_z微米球不团聚易分散，具有优异的抗氧化性能和良好的吸波性能，在高温吸波剂领域具有广泛应用前景。

技术领域

本发明属于微米陶瓷粉体制备技术领域，具体涉及一种聚硅氮烷转化的核壳结构SiC_xN_yO_z微米球的制备方法。

背景技术

随着民用物联网电磁兼容技术、电磁抗干扰技术以及军事隐身技术的快速发展，电磁屏蔽吸波材料的重要性日益突显，尤其是作为先进武器高温部件应用于飞机发动机、战斗机尾喷管、巡航导弹端头帽等的高温吸波涂层及结构型吸波材料，是提高国家先进武器隐身技术的关键。质量轻、厚度薄、对电磁波吸收率高且有效吸收频谱宽，同时耐高温、抗氧化的材料是未来高温电磁吸波材料发展和追求的方向。

经过改性或者掺杂优化的聚合物转化陶瓷被报道具有良好的吸波性能：Wangpeng等人报道基于聚乙烯吡咯烷酮和聚碳硅烷改性制备的C-SiC/Si₃N₄复合材料具有良好的吸波性能，2.5mm样品对应的有效吸收带宽(EAB)达到6.4GHz。Duan等人基于聚硅氧烷转化SiCO陶瓷引入SiC纳米线制备了多孔复合材料，当材料厚度在2.83mm时的EAB达到3.5GHz。上述材料的制备流程相对复杂，此外，材料的抗氧化性能未进行相关评述。

为了进一步推进吸波剂或者吸波涂层在民用或者军事领域的实际应用，材料的制备方法和流程有待进一步简化，材料的综合吸波性能有必要进一步优化，包括增加吸波剂的EAB并进一步降低吸波材料的厚度，提高吸波剂的高温稳定性和抗氧化性能等。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种聚硅氮烷转化的核壳结构SiC_xN_yO_z微米球的制备方法。该方法以二乙烯基苯、含碳碳双键聚硅氮烷以及2，2′-偶氮二异丁腈为溶质，以乙腈为溶剂，依次通过加热反应以及烧结工艺制备具备核壳结构的SiC_xN_yO_z微米球，通过控制加热反应的聚合温度以及溶质比例、烧结处理的温度，显著提高了核壳结构SiC_xN_yO_z微米球的产率和高温稳定性，且核壳结构SiC_xN_yO_z微米球不团聚易分散，具有优异的抗氧化性能。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种聚硅氮烷转化的核壳结构SiC_xN_yO_z微米球的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将二乙烯基苯、含碳碳双键聚硅氮烷、2，2′-偶氮二异丁腈和乙腈配制成混合液体；

所述混合液体中二乙烯基苯的质量为二乙烯基苯和含碳碳双键聚硅氮烷总质量的10％～30％，所述2，2′-偶氮二异丁腈的质量为二乙烯基苯和含碳碳双键聚硅氮烷总质量的1％～3％，所述乙腈的质量与二乙烯基苯和含碳碳双键聚硅氮烷总质量之比为3:1～7:1；