[发明专利]一种含氟聚乙烯醇缩醛防潮剂的制备方法有效
申请号: | 202110342163.8 | 申请日: | 2021-03-30 |
公开(公告)号: | CN113072654B | 公开(公告)日: | 2023-06-16 |
发明(设计)人: | 杨坤峰;狄凯莹 | 申请(专利权)人: | 天津日津科技股份有限公司 |
主分类号: | C08F8/28 | 分类号: | C08F8/28;C08F8/18;C08F116/06 |
代理公司: | 天津企兴智财知识产权代理有限公司 12226 | 代理人: | 赵佳 |
地址: | 300000 天津市东丽区华明工业*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚乙烯醇 防潮 制备 方法 | ||
1.一种含氟聚乙烯醇缩醛防潮剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)制备含氟聚乙烯醇:
将聚乙烯醇溶解于蒸馏水中得到聚乙烯醇水溶液,将聚乙烯醇水溶液移入高压釜中并加入碱金属氢氧化物、催化剂及溶剂,密封高压釜后抽真空;
维持釜内温度在30~60℃,并持续搅拌15~30min后,向釜内通入全氟烯烃气体至高压釜内压力为0.1Mpa,停止通气;
待反应结束,降温、卸压并用气体吹洗高压釜,将得到的混合物反复酸洗和水洗,离心分离后收集下层液体,得到含氟聚乙烯醇水溶液;
(2)制备含氟聚乙烯醇缩醛防潮剂:
将步骤(1)得到的含氟聚乙烯醇水溶液的pH调节至4~5之间,加入浓硫酸和对甲苯磺酸,再加入丁醛;
将得到的混合物在30℃反应3~5小时,再升温至50℃反应2~4小时;
待反应结束,将混合物降至室温后,水洗、离心、干燥后,得到含氟聚乙烯醇缩醛防潮剂。
2.根据权利要求1所述的含氟聚乙烯醇缩醛防潮剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的聚乙烯醇和蒸馏水的质量比为5:95。
3.根据权利要求1所述的含氟聚乙烯醇缩醛防潮剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的聚乙烯醇的分子量为1000~40000、醇解度在75~90mol%。
4.根据权利要求1所述的含氟聚乙烯醇缩醛防潮剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的碱金属氢氧化物和催化剂的加入量为聚乙烯醇质量的2~8%;催化剂加入量为聚乙烯醇质量的0.5~2%;所述溶剂的加入量为聚乙烯醇质量的0.8~2倍。
5.根据权利要求1所述的含氟聚乙烯醇缩醛防潮剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的碱金属氢氧化物为氢氧化钾、氢氧化钠或氢氧化铯中的一种或者多种。
6.根据权利要求1所述的含氟聚乙烯醇缩醛防潮剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的催化剂为四丁基溴化铵、四丁基硫酸氢铵、辛基三甲基氯化铵或者18-冠-6。
7.根据权利要求1所述的含氟聚乙烯醇缩醛防潮剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的溶剂为乙腈、丁腈、二乙二醇二甲醚、四氢呋喃或者二氧六环。
8.根据权利要求1所述的含氟聚乙烯醇缩醛防潮剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的全氟烯烃气体为四氟乙烯气体、六氟丙烯气体或者全氟丙基乙烯基醚气体。
9.根据权利要求1所述的含氟聚乙烯醇缩醛防潮剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的浓硫酸的加入量为含氟聚乙烯醇质量的0.5-2%;对甲苯磺酸的加入量为含氟聚乙烯醇质量的0.5-2%;所述丁醛的加入量为含氟聚乙烯醇质量的1.2-2倍。
10.权利要求1到9任一项方法制备得到的含氟聚乙烯醇缩醛防潮剂的用途,其特征在于:所述的含氟聚乙烯醇缩醛防潮剂在电路板中的应用,所述应用方式为:
将含氟聚乙烯醇缩醛防潮剂研磨成粉末后,用质量比为8:1:1异丙醇、三氟乙醇和六氟异丙醇的混合溶剂溶解,制备成质量分数为2%~20%的稀释液;
将电路板浸泡于所述稀释液中30~90秒后取出,放置在空气中静置5~30min后,放置在真空干燥箱50~80℃烘烤1-15min,得到具有含氟聚乙烯醇缩醛防潮剂涂层的电路板。
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