[发明专利]碳量子点-四氰合镍酸钴复合材料的氨气传感器制备方法及其应用

权利要求书

1.一种CQDs@Co[Ni(CN)₄]纳米片制备方法，其特征在于：

1)以六水合硝酸钴和四氰合镍酸钾为原料，采用聚乙烯吡咯烷酮作为表面活性剂，柠檬酸钠作为控制剂，在两者共同作用下制备二维氰基桥联Co-Ni杂金属纳米片；

2)以乙二胺四乙酸二钠EDTA-2Na为前躯体，在N₂或惰性气氛下200-300℃煅烧，升温速率1-5℃/min，煅烧时间1-3h；产物分散于水并超声后，通过离心过滤，透析除杂，得碳量子点简称CQDs；

3)将Co[Ni(CN)₄]溶液与合成的CQDs溶液，持续搅拌混合，后通过离心收集所得CQDs@Co[Ni(CN)₄]纳米片，用CH₃OH洗涤分散备用；

二维氰基桥联Co-Ni杂金属纳米片具体为Co[Ni(CN)₄]纳米片，其制备过程包括：

①将六水合硝酸钴Co(NO₃)₂·6H₂O和聚乙烯吡咯烷酮PVP溶解在甲醇CH₃OH中；

②将四氰合镍酸钾K₂[Ni(CN)₄]和柠檬酸钠Na₃C₆H₅O₇·2H₂O溶解在10mL，体积比1:1的甲醇-水混合溶剂中；

③将步骤①和步骤②所得两溶液混均并超声振荡；然后使用涡旋振荡器振荡；随后超声振荡，得到混合的均匀溶液；

④将均匀溶液在室温下静置后，重复以上步骤③至少一次；

⑤室温下放置至溶液变浑浊；通过离心收集Co[Ni(CN)₄]纳米片，并用甲醇溶液反复离心洗涤两次以上；

⑥将获得的Co[Ni(CN)₄]纳米片重新分散在甲醇溶液中，备用。

2.根据权利要求1所述的CQDs@Co[Ni(CN)₄]纳米片制备方法，其特征在于：碳量子点的制备过程包括：

a.将EDTA-2Na置于管式炉内，并在N₂气氛下以3-5℃/min的升温速率在200-250℃的管式炉中煅烧1-2h；

b.将产物研磨并分散于水中，将悬浮液室温下超声处理，以8000-10000rpm高速离心；使用0.3μm以下滤纸过滤上层溶液，除去沉积的Na盐；

c.将溶液用透析管透析，除去残留的盐和碎片，干燥获得碳量子点粉末，水分散备用。

3.根据权利要求2所述的CQDs@Co[Ni(CN)₄]纳米片制备方法，其特征在于：在步骤①中，六水合硝酸钴与聚乙烯吡咯烷酮质量比为1:(10)，在步骤1)中六水合硝酸钴与四氰合镍酸钾质量比为1:(0.5-4)。

4.一种CQDs@Co[Ni(CN)₄]纳米片在氨气检测中的应用，其特征在于：CQDs@Co[Ni(CN)₄]纳米片采用如权利要求1-3任一项所述制备方法制得，使用旋涂法制备CQDs@Co[Ni(CN)₄]薄膜传感器，并搭建气敏测试平台，对所得传感器进行NH₃的气敏特性测试。

5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于：将CQDs@Co[Ni(CN)₄]薄膜传感器用于电子电导率、负载量氨气响应值、动态响应特性、稳定性和响应恢复特性检测、选择性和湿度特性。

6.根据权利要求4所述的应用，其特征在于：在CQDs@Co[Ni(CN)₄]薄膜传感器中，CQDs在CQDs@Co[Ni(CN)₄]上的负载量为1.25wt％-30wt％。