[发明专利]一种磷酸铁锂废极片再生回收制备磷酸铁锂材料的方法有效
申请号: | 202110341151.3 | 申请日: | 2021-03-30 |
公开(公告)号: | CN113120876B | 公开(公告)日: | 2022-06-10 |
发明(设计)人: | 黄国勇;章小明 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(北京) |
主分类号: | C01B25/45 | 分类号: | C01B25/45;H01M10/052;H01M10/54 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 陈静;刘国平 |
地址: | 102249*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 铁锂废极片 再生 回收 制备 材料 方法 | ||
1.一种磷酸铁锂废极片再生回收制备磷酸铁锂材料的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)将浸泡在水中的含有磷酸铁锂的电池废极片与碱性溶剂I进行接触反应I,得到混合浆料I,将所述混合浆料I进行过滤,得到磷酸铁锂活性物质和第一溶液;所述接触反应I在超声环境下进行,所述接触反应I的条件至少包括:超声频率为20-40KHz,温度为10-80℃,时间为1-5h;
(2)将所述磷酸铁锂活性物质与水进行混合溶解,得到混合浆料II;在氯气存在下,将所述混合浆料II与酸性溶剂进行接触反应II,得到混合溶液I,将所述混合溶液I进行过滤,得到浸出渣和浸出母液;所述接触反应II的条件至少包括:搅拌速度为20-40rpm,压力为0.1-0.25MPa,时间为1-3h;所述磷酸铁锂活性物质与水的用量质量比为1:2-4;所述酸性溶剂选自盐酸、硫酸、硝酸中的至少一种;
(3)将所述浸出母液与碱性溶剂II混合以调节所述浸出母液的pH值至2.5-4.5,得到混合溶液II,将所述混合溶液II进行过滤,得到沉铁母液和含磷酸铁的沉铁渣;
其中,将所述浸出母液与碱性溶剂II混合的操作步骤包括:相对于每2L的所述浸出母液,在温度为60-80℃下,所述碱性溶剂II以10-15mL/min的速度加入所述浸出母液中;
(4)在碱性溶剂III存在下,将所述沉铁母液与镁盐进行接触反应III,得到混合溶液III,将所述混合溶液III进行过滤,得到含锂净化液和磷镁渣;将所述含锂净化液与碳酸盐进行接触反应IV,得到碳酸锂;所述镁盐选自氯化镁、硫酸镁、硝酸镁中的至少一种;所述接触反应III的条件至少包括:温度为80-100℃,时间为0.5-5h;
(5)在水存在下,将所述沉铁渣、所述碳酸锂和碳源接触混合,得到混合浆料III,将所述混合浆料III依次进行干燥处理和焙烧;
所述干燥处理为喷雾干燥,且所述干燥处理的条件至少包括:温度为150-250℃。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤(1)中,所述碱性溶剂I选自氢氧化钠、氨水中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,在步骤(4)中,所述接触反应IV的条件至少包括:温度为80-95℃,时间为0.5-2h。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其中,在步骤(5)中,所述碳源选自蔗糖、葡萄糖、聚乙烯醇中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其中,在步骤(5)中,以锂元素计的所述碳酸锂总用量与以铁元素计的所述磷酸铁的总用量摩尔比为1-1.5:1。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其中,在步骤(5)中,所述碳源的用量占所述碳酸锂总用量的0.45-1.2wt%。
7.根据权利要求1或2所述的方法,其中,在步骤(5)中,所述焙烧的条件至少包括:温度为600-850℃,时间为2-10h。
8.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述碱性溶剂I、所述碱性溶剂II、所述碱性溶剂III均相同,且所述碱性溶剂I选自氢氧化钠、氨水中的至少一种。
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