[发明专利]一种粘土岩混凝土用改性聚羧酸减水剂的制备方法

权利要求书

1.一种粘土岩混凝土用改性聚羧酸减水剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：

①第三单体中间体的制备：将马来酸酐熔化后加入反应釜内，再按照一定配比加入适量KOH和助催化剂18-冠醚-6；封釜并利用高纯氮气置换三次以上；升温维持反应釜温度在115-120℃，通入少量环氧化物，控制压力不高于0.1MPa初步引发，待反应引发成功后，提高反应温度至125-135℃，控制反应压力不高于0.6MPa，将余下的环氧化物进完，待进料完毕后熟化1.5h；熟化后再经脱气、中和得到第三单体中间体；

②第三单体的制备：将步骤①中得到的第三单体中间体加入反应釜内，并加入相转移催化剂，封釜并利用高纯氮气置换三次以上，维持温度50-60℃滴加环氧氯丙烷进行开环反应4-5h，待反应完全后在氮气保护下，加入氨基酸维持温度40-50℃反应2-3h，得到第三单体；

③改性聚羧酸减水剂的合成：在容器内加入聚醚大单体和去离子水，搅拌溶解待用；配制A料：取一定量丙烯酸、第三单体溶解于去离子水中；配制B料：取一定量的抗坏血酸(Vc)、巯基丙酸于去离子水中溶解；在容器内加入一定量过氧化氢，2-3min后同时滴加A、B料，A、B料滴加时间控制在2-3h，滴加完毕保温1.5h后，经冷却再向容器内加入质量浓度30％的NaOH溶液将pH调节至中性，即得。

2.根据权利要求1所述的一种粘土岩混凝土用改性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征是：所述步骤①中所用KOH用量为反应物总质量的0.05％-0.50％，KOH与助催化剂18-冠醚-6的摩尔比为1：0.2-0.3。

3.根据权利要求1所述的一种粘土岩混凝土用改性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征是：所述步骤①中通入环氧化物为环氧乙烷和环氧丙烷混合物，其引发用量不超过其总进料量的5％；其中环氧丙烷与环氧乙烷的质量比为1:0.7-3.8。

4.根据权利要求1所述的一种粘土岩混凝土用改性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征是：所述步骤①中马来酸酐与环氧化物的质量比为1:2.6-4.1。

5.根据权利要求1所述的一种粘土岩混凝土用改性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征是：所述步骤②中使用的氨基酸为组氨酸、色氨酸、酪氨酸中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的一种粘土岩混凝土用改性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征是：所述步骤②中第三单体中间体、环氧氯丙烷与氨基酸的摩尔比为1：1.05：1.15。

7.根据权利要求1所述的一种粘土岩混凝土用改性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征是：所述步骤②中相转移催化剂为三乙基氯化铵、四丁基氯化铵、甲基三辛基氯化铵、四丁基硫酸氢铵中的一种或多种，其用量为反应物总质量的0.5％-2.0％。

8.根据权利要求1所述的一种粘土岩混凝土用改性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征是：所述步骤③中聚醚大单体为甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯中的一种或多种，分子量为1500-2400。

9.根据权利要求1所述的一种粘土岩混凝土用改性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征是：所述步骤③中抗坏血酸用量为聚醚大单体质量的0.1％-0.3％，巯基丙酸用量为聚醚大单体质量的0.2％-0.4％，过氧化氢用量为聚醚大单体质量的1.0％-3.0％。

10.根据权利要求1所述的一种粘土岩混凝土用改性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征是：所述步骤③中丙烯酸、第三单体、聚醚大单体的摩尔比为2.5:1:1.5。