[发明专利]阳离子竹纤维素纳米纤维及其制备方法

权利要求书

1.一种阳离子竹纤维素纳米纤维的制备方法，其特征在于，该方法包括：

（1）将竹原纤维置于碱溶液中溶胀，活化竹原纤维上的羟基；

（2）阳离子醚化试剂与活化的竹原纤维反应，反应产物经过滤、洗涤制备阳离子竹纤维素纳米纤维；

所述竹原纤维木质素含量为5wt%~25wt%；

步骤（1）中，竹原纤维加入到碱溶液中，60~100℃加热，搅拌；所述竹原纤维质量分数为1-10wt%；所述碱溶液浓度为2-8wt%；

所述竹原纤维制备方法包括：

a、竹材碱煮脱木质素和半纤维素得物料Ⅰ，物料Ⅰ氧化漂白后得物料Ⅱ；

b、对物料Ⅱ进行冷冻-解冻，得到物料Ⅲ，物料Ⅲ干燥至水含量小于等于10%得到物料Ⅳ，将物料Ⅳ分离得竹原纤维；

步骤（2）中，阳离子醚化试剂与活化的竹原纤维加热反应，反应温度为50-120℃，反应产物经过滤、洗涤制备阳离子竹纤维素纳米纤维；

阳离子醚化试剂与竹原纤维中的糖单元的摩尔比为1-10：1；

所述阳离子醚化试剂包括2,3-环氧丙基三甲基氯化铵、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和2,3-环氧丙基三乙基氯化铵其中的一种或多种任意组合。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤（1）中，

所述竹原纤维质量分数为3-5wt%；

所述碱溶液浓度为5-6 wt%。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，重复步骤（2）2-4次。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，阳离子醚化试剂与竹原纤维中的糖单元的摩尔比为3~6:1。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述阳离子醚化试剂为2,3-环氧丙基三甲基氯化铵。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤a中，

所述碱煮条件包括：竹材置于碱性溶液中，70-160℃加热；

所述氧化漂白条件包括：物料Ⅰ调节pH至9-12，将竹材置于氧化剂溶液中，60-120℃加热，氧化漂白处理后的竹材用水洗涤至中性。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其中，

所述碱性溶液包含氢氧化钠以及亚硫酸钠、硫化钠中的至少一种；

所述氧化剂包含过氧化氢、次卤酸或其盐、亚卤酸或其盐、有机过氧酸、过碳酸钠、氯气、二氧化氯、氧气、臭氧、硼氢化物、连二亚硫酸盐中的至少一种。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其中，

所述碱性溶液为1-4mol/L NaOH和0.1-1 mol/L Na₂SO₃的混合溶液；

所述氧化剂为过氧化氢、氧气、臭氧、二氧化氯中的任意一种。

9.根据权利要求6所述的制备方法，其中，

所述碱性溶液与竹材的固液比为1：8~1:25；

所述氧化剂溶液与竹材的固液比为1：8~1:25。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其中，

所述碱性溶液与竹材的固液比为1：10~1:20；

所述氧化剂溶液与竹材的固液比为1：10~1:20。

11.一种阳离子竹纤维素纳米纤维，其特征在于，所述阳离子竹纤维素纳米纤维由权利要求1-10中任意一项所述的制备方法制备得到。