[发明专利]改性氧化石墨烯复合气凝胶型染料吸附剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种改性氧化石墨烯复合气凝胶型染料吸附剂的制备方法，其特征在于：

通过壳聚糖、魔芋葡甘聚糖和淀粉与氧化石墨烯分散液形成插层复合水溶胶，再在八臂聚乙二醇羧基及柠檬酸交联剂作用下形成了水凝胶，再经过冷冻干燥制备得到气凝胶，即改性氧化石墨烯复合气凝胶型染料吸附剂；

依次包括以下制备步骤：

步骤一、改性氧化石墨烯插层复合水溶胶的制备：

在260~290份氧化石墨烯分散液中一边搅拌一边慢慢加入10~12份壳聚糖、7~9份魔芋葡甘聚糖和5~7份淀粉，升温到80℃~90℃，超声处理2~3小时，得到改性氧化石墨烯插层复合水溶胶；

步骤二、改性氧化石墨烯复合水凝胶的制备：

将步骤一制备的改性氧化石墨烯插层复合水溶胶维持在60℃~70℃，一边搅拌一边依次加入4~6份八臂聚乙二醇羧基和2~3份柠檬酸，搅拌均匀后停止搅拌升温到90℃~95℃，保温3~4小时，冷却得到改性氧化石墨烯复合水凝胶；

步骤三、改性氧化石墨烯复合气凝胶的制备:

将步骤二得到的改性氧化石墨烯复合水凝胶冷冻，然后进行冷冻干燥24~26小时使其完全干燥，得到改性氧化石墨烯复合气凝胶；

步骤四、改性氧化石墨烯复合气凝胶型染料吸附剂的制备：

将步骤三得到的改性氧化石墨烯复合气凝胶在氧化石墨烯分散液中浸渍30~40分钟，然后取出沥干，在110℃~130℃保持2~3小时进行高温活化处理，冷却得到改性氧化石墨烯复合气凝胶型染料吸附剂。

2.根据权利要求1所述的改性氧化石墨烯复合气凝胶型染料吸附剂的制备方法，其特征在于：

步骤一中，所述氧化石墨烯分散液是采用改性Hummers法制备得到的水相分散液，其中氧化石墨烯质量分数为0.05%，分散液中氧化石墨烯纳米片层直径为150nm~530nm、片层厚度为1.3~3.5nm，分散液的pH值为4~6，氧化石墨烯含氧量为39.6%~43.7%，其中环氧基含量28.5~32.6%、羧基含量38.3~42.4%、羟基含量25.2~29.1%。

3.根据权利要求1所述的改性氧化石墨烯复合气凝胶型染料吸附剂及其制备方法，其特征在于：

步骤一中，所述壳聚糖为白色粉末，脱乙酰度90%~95%，相对分子质量为1.2~2.1万，分子质量分散系数为1.2~2.4，质量分数10%水溶液的粘度为50~100mPa.s。

4.根据权利要求1所述的改性氧化石墨烯复合气凝胶型染料吸附剂的制备方法，其特征在于：

步骤一中，所述魔芋葡甘聚糖为白色或淡棕黄色粉末，质量分数10%水溶液的黏度为14000~15000mPa.s。

5.根据权利要求1所述的改性氧化石墨烯复合气凝胶型染料吸附剂的制备方法，其特征在于：

步骤一中，所述淀粉为玉米淀粉、红薯淀粉、马铃薯淀粉、麦类淀粉、木薯淀粉的一种或几种混合物，淀粉的纯度大于或等于99%。

6.根据权利要求1所述的改性氧化石墨烯复合气凝胶型染料吸附剂的制备方法，其特征在于：

步骤二中，所述八臂聚乙二醇羧基为白色粘稠状液体，相对分子质量为550~1000，纯度大于98%。

7.根据权利要求1所述的改性氧化石墨烯复合气凝胶型染料吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤一中所述的超声波处理时超声波单元功率为2000W，频率为20Hz；步骤三中冷冻干燥的温度为-50~-58℃，真空度小于50Pa。

8. 如权利要求1所述制备方法制得的改性氧化石墨烯复合气凝胶型染料吸附剂，其特征在于：所述改性氧化石墨烯复合气凝胶型染料吸附剂的密度为0.07~0.09g/cm³，比表面积为310m²/g~350 m²/g。

9.如权利要求1所述制备方法制得的改性氧化石墨烯复合气凝胶型染料吸附剂在含有染料废水的净化处理中的应用。