[发明专利]一种可降解酸敏感两亲性接枝共聚物及其制备方法在审
申请号: | 202110339629.9 | 申请日: | 2021-03-30 |
公开(公告)号: | CN115141375A | 公开(公告)日: | 2022-10-04 |
发明(设计)人: | 杨桂生;赵鑫;姚晨光;邹冲;朱敏;计娉婷;廖雄兵 | 申请(专利权)人: | 合肥杰事杰新材料股份有限公司 |
主分类号: | C08G81/00 | 分类号: | C08G81/00 |
代理公司: | 合肥天明专利事务所(普通合伙) 34115 | 代理人: | 周静 |
地址: | 230601 安徽省合*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 降解 敏感 两亲性 接枝 共聚物 及其 制备 方法 | ||
1.一种可降解酸敏感两亲性接枝共聚物的制备方法,其特征在于:是由两种聚合物通过接枝反应制备得到的,包括以下步骤:
(1)制备侧氨基化的ε-聚赖氨酸;
(2)制备醛基改性的聚乙二醇单甲醚:惰性气氛下将聚乙二醇单甲醚溶于二氯甲烷中得溶液A;将对醛基苯甲酸、EDC·HCl、DMAP溶于二氯甲烷中得溶液B;将溶液B逐滴滴入溶液A中,滴加完之后继续反应过夜得反应液;反应液分离纯化后得到醛基改性的聚乙二醇单甲醚;
(3)制备两亲性接枝共聚物:将侧氨基化的ε-聚赖氨酸溶于DMSO中,加入醛基改性的聚乙二醇单甲醚得混合溶液;混合溶液恒温反应后,去除溶剂得到粗产物,洗涤后放置于透析袋中在磷酸盐缓冲液中进行透析,即得可降解酸敏感两亲性接枝共聚物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述侧氨基化的ε-聚赖氨酸的制备步骤如下:
氮气保护下,将1份的N(ε)-苄氧羰基-L-赖氨酸加入30份四氢呋喃中,加入0.7份的三光气的四氢呋喃溶液,加热回流反应后,分离提纯得到产物A;
氮气保护下,0.5份的产物A溶于5份DMF中,加入0.1份正己胺,在40℃下密封真空搅拌反应72h,反应结束后分离提纯得产物B;产物B溶解在三氟乙酸中,并加入3份的33wt%HBr/HAc溶液,30℃下继续反应2h,分离、提纯、干燥后得到侧氨基化的ε-聚赖氨酸。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述分离纯化的方法为:反应液过滤除去不溶物,浓缩后加入异丙醇,然后放入冰箱中析出沉淀物,分离沉淀物依次以异丙醇和乙醚分别洗涤两次,即得到醛基改性的聚乙二醇单甲醚。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述恒温反应的温度为40℃,时间为4h;所述磷酸盐缓冲液的p为7.4;透析时间为12h。
5.如权利要求1-4任一所述的制备方法制得的可降解酸敏感两亲性接枝共聚物。
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