[发明专利]一种直接法生产苯基氯硅烷的方法有效
申请号: | 202110337859.1 | 申请日: | 2021-03-30 |
公开(公告)号: | CN113061147B | 公开(公告)日: | 2022-02-22 |
发明(设计)人: | 廖立;颜岭;王海栋;黄晓辉;冷江子 | 申请(专利权)人: | 江西蓝星星火有机硅有限公司 |
主分类号: | C07F7/16 | 分类号: | C07F7/16 |
代理公司: | 北京中知星原知识产权代理事务所(普通合伙) 11868 | 代理人: | 艾变开 |
地址: | 330319*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 直接 生产 苯基 硅烷 方法 | ||
1.一种直接法生产苯基氯硅烷的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(一)活化步骤:使用金属氟氢化物对硅粉和铜催化剂进行活化,得到活化的硅铜触体;
所述铜催化剂选自CuCl2或CuCl中的一种或两种,还可以包括Cu、CuO或Cu2O;所述金属氟氢化物选自氟氢化钾或氟氢化钠中的一种或两种;
(二)反应步骤:将所述活化的硅铜触体与氯苯反应,制备苯基氯硅烷。
2.根据权利要求1所述的直接法生产苯基氯硅烷的方法,其特征在于,所述活化步骤中通入干燥的惰性气体和活性气体;
所述活性气体选自氯化氢、氯甲烷、汽化的四氯化硅中的一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求2所述的直接法生产苯基氯硅烷的方法,其特征在于,所述金属氟氢化物与铜催化剂的摩尔比为(0.05-0.3):1。
4.根据权利要求3所述的直接法生产苯基氯硅烷的方法,其特征在于,所述硅粉与铜催化剂的质量比为(4-4.5):1。
5.根据权利要求4所述的直接法生产苯基氯硅烷的方法,其特征在于,所述活化步骤中,活化温度为280-380℃,活化时间为1-4h;
所述反应步骤中,反应温度为450-600℃,压力为0.1-1MPa。
6.根据权利要求5所述的直接法生产苯基氯硅烷的方法,其特征在于,所述活化步骤中,同时施加微波处理。
7.根据权利要求6所述的直接法生产苯基氯硅烷的方法,其特征在于,所述活化步骤中,所述金属氟氢化物与铜催化剂的摩尔比(0.1-0.2):1。
8.根据权利要求7所述的直接法生产苯基氯硅烷的方法,其特征在于,所述直接法生产苯基氯硅烷的方法,具体为:
(1)将硅粉、铜催化剂、氟氢化钾和氟氢化钠加入反应器中预混合,预混合温度为160-210℃,时间为15-30min,此时氟氢化钠先分解并对硅粉和铜催化剂进行活化;
(2)预混合的同时施加微波,微波功率为300-400W,每次微波作用时间为2-3min,每次微波间隔时间为5-8min;
(3)向反应器内通入干燥的惰性气体和活性气体对硅粉和铜催化剂进行活化,活化温度为310-350℃,时间为2-3h;
(4)通入气体的同时施加微波,微波功率为200-300W,每次微波作用时间为1-2min,每次微波间隔时间为15-20min,得到活化的硅铜触体;
(5)反应步骤:将氯苯通入反应器内,与步骤(4)所得的活化的硅铜触体反应,反应温度为480-560℃,压力为0.2-0.6MPa,制备苯基氯硅烷。
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