[发明专利]一种羟基氧化铁共价有机框架复合材料的制备方法及应用有效
申请号: | 202110335984.9 | 申请日: | 2021-03-29 |
公开(公告)号: | CN113024754B | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
发明(设计)人: | 梁汝萍;姜伟;邱建丁 | 申请(专利权)人: | 南昌大学 |
主分类号: | C08G12/40 | 分类号: | C08G12/40;C08G12/08;B01J20/22;C02F1/28;C02F103/34 |
代理公司: | 南昌金轩知识产权代理有限公司 36129 | 代理人: | 石红丽 |
地址: | 330031 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 氧化铁 共价 有机 框架 复合材料 制备 方法 应用 | ||
1.一种羟基氧化铁共价有机框架复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)向均三甲苯、1,4-二恶烷和乙酸的混合溶液中加入2,4,6-三醛基间苯三酚和2,5-二氨基苯磺酸单体,超声处理得到反应混合液;其中,所述2,4,6-三醛基间苯三酚和2,5-二氨基苯磺酸的质量比为11:(14-16);
2)将装有所述反应混合液的反应容器通过冷冻-泵-解冻循环脱气并火焰密封后,在110-130℃条件下反应2-4天,取出冷却至室温;
3)将反应产物离心分离,沉淀物用四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺洗涤后真空干燥,得到磺酸功能化共价有机框架材料;
4)将磺酸功能化共价有机框架材料和铁盐溶液混合超声5分钟,常温反应18-32小时;
5)将反应混合液装入高压反应釜中,在100-130℃条件下继续反应18-32小时,取出冷却至室温;
6)将反应产物离心分离,沉淀物用超纯水洗涤后真空干燥,得到羟基氧化铁共价有机框架复合材料。
2.根据权利要求1所述一种羟基氧化铁共价有机框架复合材料的制备方法,其特征在于,步骤1)所述反应混合液中,均三甲苯和1,4-二恶烷的体积比为(3.5-4.5):1。
3.根据权利要求1所述一种羟基氧化铁共价有机框架复合材料的制备方法,其特征在于,步骤4)所述铁盐和磺酸功能化共价有机框架材料的质量比为56:(1700-1800)。
4.根据权利要求1或3所述一种羟基氧化铁共价有机框架复合材料的制备方法,其特征在于,所述铁盐选自下述任意一种:氯化铁及其水合物、硝酸铁及其水合物、硫酸铁及其水合物、氯化亚铁及其水合物、硝酸亚铁及其水合物、硫酸亚铁及其水合物。
5.权利要求1-4任一项所述制备方法获得的羟基氧化铁共价有机框架复合材料在吸附喹诺酮类抗生素的应用。
6.根据权利要求5所述羟基氧化铁共价有机框架复合材料在吸附喹诺酮类抗生素的应用,其特征在于,所述应用方法为将所述羟基氧化铁共价有机框架复合材料与含有喹诺酮类抗生素的待处理溶液混合,调节混合液的pH值,混合液置于恒温振荡器中振荡。
7.根据权利要求6所述羟基氧化铁共价有机框架复合材料在吸附喹诺酮类抗生素的应用,其特征在于,所述喹诺酮类抗生素为诺氟沙星、环丙沙星或恩诺沙星,浓度为10-500ppm。
8.根据权利要求6所述羟基氧化铁共价有机框架复合材料在吸附喹诺酮类抗生素的应用,其特征在于,所述混合液的pH值调节为4-10。
9.根据权利要求8所述羟基氧化铁共价有机框架复合材料在吸附喹诺酮类抗生素的应用,其特征在于,所述pH为8。
10.根据权利要求6所述羟基氧化铁共价有机框架复合材料在吸附喹诺酮类抗生素的应用,其特征在于,所述振荡为在20-30℃恒温振荡器中于160-200rpm的速度振荡8-12min。
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