[发明专利]一种采用超细钨粉制备铜钨合金的方法有效
申请号: | 202110331704.7 | 申请日: | 2021-03-29 |
公开(公告)号: | CN112708794B | 公开(公告)日: | 2021-07-20 |
发明(设计)人: | 周兴;周宁;赵俊;杨瑞;刘萍;徐秀琴 | 申请(专利权)人: | 陕西斯瑞新材料股份有限公司 |
主分类号: | B22F3/14 | 分类号: | B22F3/14;C22C1/04;C22C27/04;B22F1/02;C25D3/38;C25D5/10 |
代理公司: | 北京栈桥知识产权代理事务所(普通合伙) 11670 | 代理人: | 余柯薇 |
地址: | 710077 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 采用 超细钨粉 制备 合金 方法 | ||
1.一种采用超细钨粉制备铜钨合金的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、钨粉前处理:
S1-1、球磨:将钨粉清洗后放入球磨机球磨8h,得到球磨后的钨粉;
S1-2、雾化制粉:使用高压水雾将球磨后的钨粉进行雾化,得到雾化后的超细钨粉;
S1-3、碱/酸洗:将雾化后的超细钨粉分别进行碱洗和酸洗;
S2、超细钨粉表面包覆铜:
S2-1、一次电镀:将一次电镀液和超细钨粉倒入电镀槽中,超细钨粉的装载量为20g/dm3,在常温下使用磁力搅拌机在500rpm的转速下磁力搅拌1min,静置3min,开启电流密度为1-5A/dm3的直流电源和超声波装置超声电镀2-4min,所述磁力搅拌-静置-超声电镀的过程重复5-7次,且每重复循环一次后添加混合酸液将pH值稳定在3.5-4之间,将一次电镀液与超细钨粉分离并清洗电镀槽,一次电镀液按重量份数计,包括:浓度为100-120g/L的无水硫酸铜25份、浓度为2.5g/L的冰乙酸3份、浓度为40-60g/L的浓硫酸6份、浓度为0.2g/L的十二烷基磺酸钠1份、浓度为0.1g/L的聚乙二醇1份;
S2-2、二次电镀:将二次电镀液和一次电镀后的超细钨粉倒入电镀槽中,进行双向脉冲电镀,分离二次电镀液得到铜包钨粉,二次电镀液按重量份数计,包括:浓度为60-80g/L的无水硫酸铜15份、浓度为60-80g/L的苯并三氮唑10份、浓度为5g/L的一次水合次磷酸钠1份;
S3、铜包钨粉还原:将得到的铜包钨粉放入氢气炉中还原,还原温度为200℃-500℃,还原时间为0.5-2h;
S4、预成型:将还原后的铜包钨粉放入模具中进行冷压成型,压制成生坯;
S5、真空热压烧结:将冷压后的生坯放入石墨模具中,在真空热压烧结炉中烧结,保持压力为10-40MPa,烧结温度为1060℃-1200℃,真空度为10-2-10-3Pa,烧结0.5-2h,冷却后得到铜钨合金。
2.根据权利要求1所述的一种采用超细钨粉制备铜钨合金的方法,其特征在于,所述步骤S1-1中得到的钨粉粒度为10-100μm,所述步骤S1-2中得到的超细钨粉粒度为50-800nm。
3.根据权利要求1所述的一种采用超细钨粉制备铜钨合金的方法,其特征在于,所述步骤S1-1中在球磨时加入无水乙醇,加入无水乙醇量与钨粉的重量比为1:1。
4.根据权利要求1所述的一种采用超细钨粉制备铜钨合金的方法,其特征在于,所述步骤S1-3中碱洗的步骤为:将超细钨粉浸入除油剂中,在75-80℃的超声条件下清洗15-30min,使用离心机将超细钨粉过滤,使用清水反复冲洗至pH值为中性,烘干;酸洗的步骤为:将碱洗后的超细钨粉浸入质量浓度为5%的硝酸溶液中,在25-30℃的超声条件下清洗10-15min,使用离心机将超细钨粉过滤,使用清水反复冲洗至pH值为中性,烘干并抽真空保存。
5.根据权利要求4所述的一种采用超细钨粉制备铜钨合金的方法,其特征在于,所述除油剂与超细钨粉的体积比为4:1,除油剂的成分及含量为:氢氧化钠10-15wt%,十二烷基磺酸钠1-2wt%,磷酸钠4-5wt%,余量为水。
6.根据权利要求4所述的一种采用超细钨粉制备铜钨合金的方法,其特征在于,所述硝酸溶液与超细钨粉的体积比为3:1。
7.根据权利要求1所述的一种采用超细钨粉制备铜钨合金的方法,其特征在于,所述步骤S2-1中混合酸液为:34-40wt%的硝酸溶液和在70℃以上温度溶解后的60-66wt%的硼酸溶液。
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