[发明专利]废旧锂离子电池回收电解液制备氟代草酸磷酸盐的方法有效
| 申请号： | 202110331272.X | 申请日： | 2021-03-29 |
| 公开（公告）号： | CN113072584B | 公开（公告）日： | 2022-08-23 |
| 发明（设计）人： | 李世友;王洁;赵冬妮;张宁霜;宋林虎;崔孝玲;李春雷;东红;文淑湘 | 申请（专利权）人： | 兰州理工大学 |
| 主分类号： | C07F9/6571 | 分类号： | C07F9/6571 |
| 代理公司： | 兰州振华专利代理有限责任公司 62102 | 代理人： | 董斌 |
| 地址： | 730050 甘肃*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 废旧 锂离子电池 回收 电解液 制备 草酸 磷酸盐 方法 | ||
【权利要求书】：
1.废旧锂离子电池回收电解液制备氟代草酸磷酸盐的方法，其特征在于，其步骤为：以六氟磷酸锂基废旧锂离子电池回收电解液为原料，首先通过向回收电解液引入一定量的预处理剂，使回收电解液中的HF和H2O与预处理剂形成固相产物，预处理剂为二苯基二甲氧基硅烷，或六甲基二硅氮烷，或三甲基硅基异氰酸酯，或三（三甲基硅烷）磷酸酯中的一种或几种；其次经过滤得到回收电解液的滤液，再向其中加入预设比例的硅烷草酸化合物，在预设反应条件下，经搅拌充分反应后再次过滤，滤液经萃取、蒸馏浓缩和重结晶，得到氟代草酸磷酸盐产品；所述的目标产品氟代草酸磷酸盐为二氟双草酸磷酸锂或四氟草酸磷酸锂；
目标产品氟代草酸磷酸盐为二氟双草酸磷酸锂时，六氟磷酸锂与硅烷草酸化合物的反应摩尔比为1: 3~6，反应温度为90~110℃，反应时间为10~30h；
目标产品氟代草酸磷酸盐为四氟双草酸磷酸锂时，六氟磷酸锂与硅烷草酸化合物的反应摩尔比为1: 1~3，反应温度为-25~30℃，反应时间为10~30h。
2.如权利要求1所述废旧锂离子电池回收电解液制备氟代草酸磷酸盐的方法，其特征在于步骤（3）中萃取剂和重结晶溶剂为环己烷、乙二醇二甲醚、二氯甲烷、甲醇或乙醇中的一种或几种。
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