[发明专利]一种蜂窝式ZSM-5基涂层催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种蜂窝式ZSM-5基涂层催化剂的制备方法，包括通过采用拟薄水铝石和钛胶为复合粘结剂前驱体，在陶瓷蜂窝孔内壁制备Mn系ZSM-5分子筛基催化剂涂层，不仅可在陶瓷蜂窝孔内形成附着强度较高的大量化分子筛催化剂涂层，容易实现一次性达到涂覆负载量要求，而且粘结剂对Mn/ZSM-5分子筛催化剂的NO_x低温催化转化性能不会造成下降；具体包括如下步骤：

(1)堇青石陶瓷蜂窝载体的预处理：将陶瓷蜂窝载体在室温条件下浸没于浓度为0.5～1.5mol/L的硝酸溶液中6～8小时，取出后用清洁自来水漂洗至洗液为中性，之后于空气气氛下100～120℃干燥2～3小时和250～300℃焙烧150～180分钟；所述陶瓷蜂窝载体为堇青石蜂窝；

(2)粉末Mn/ZSM-5分子筛催化剂预粘化：于陶瓷球磨罐中，以加入的Mn/ZSM-5粉末催化剂中分子筛质量计，称取并加入分子筛质量15～20％的柠檬酸固体颗粒、分子筛质量0.5～1％的增塑剂聚乙二醇和分子筛质量65～70％的蒸馏水，在转速为110～150转/分钟下球磨30分钟；所述催化剂为5％Mn/ZSM-5分子筛催化剂，其中分子筛SiO₂/Al₂O₃摩尔比为25～50；

(3)浆料制备：以分子筛质量计，称取分子筛质量85～95％的拟薄水铝石胶和分子筛质量0.4～2.9倍的钛胶于陶瓷球磨罐中，加入分子筛质量1～1.5％甲基纤维素、分子筛质量200～250％的蒸馏水和分子筛质量10～15％的柠檬酸固体颗粒混合均匀，继续加入步骤(2)所得预粘化的分子筛催化剂浆液，在转速为120～150转/分钟下球磨120分钟；将所得浆料用浓度为2mol/L氨水调节pH值至8～9；所述拟薄水铝石胶源自硝酸铝水解，含水量65～75％；钛胶源自四氯化钛水解，含水量70～85％；

(4)涂层制备：将步骤(1)所得堇青石陶瓷蜂窝灌通负载步骤(3)所得的浆料，随后用清洁压缩空气吹扫，使浆料在蜂窝孔道内涂覆均匀，获得涂层干基负载量不低于80g/L(以陶瓷蜂窝体积计)；涂覆后的陶瓷蜂窝先于室温阴干不低于2小时，随后在空气气氛下100℃干燥4小时以上，接着350℃焙烧30分钟，550℃焙烧4小时；

(5)将步骤(4)所得负载有催化剂涂层的陶瓷蜂窝以超声冲击法测试涂层附着强度，并在一定的反应条件下进行NH₃为还原剂的NO催化转化性能。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在陶瓷蜂窝孔内壁制备Mn系ZSM-5分子筛基催化剂涂层。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：以拟薄水铝石和钛胶为复合粘结剂前驱体；拟薄水铝石胶用量为分子筛质量85～95％，钛胶用量为分子筛质量的0.4～2.9倍；拟薄水铝石胶含水量65～75％、钛胶含水量70～85％。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：催化剂涂层浆液在陶瓷球磨罐中球磨制备，转速为120～150转/分钟下球磨120分钟。